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zhengysigu

铁虫 (正式写手)


[交流] 气相色谱分析问题,请教大家一下。。

请教各位老师同学师哥师姐们关于标准加入法的相关问题
我做的相关实验美国药典已有收录,他用了标准加入法,一共4个点,A(定量限),B,C,D,分别加入0.5微克,1微克,2微克,0(未加入),也加了一定量的内标,纵坐标是峰面积比。A,B,C都能测到,D是未加入的,可能测不到,因为是杂质检查,这个杂质的量相当小,由A,B,C三点做一直线,外推此直线,延长线与X轴的交点与原点的距离即为药品中此杂质的含量。
以下是曾经泽老师(生物药物分析)中对标准加入法的描述

和示意图

与美国药典所阐述的一致。
我的问题是:1 如何证明A-C的斜率与小于A的某一浓度范围内的斜率是一样的? 换句话说由A,B,C三点做出的直线的斜率是K1,在小于浓度A(定量限)的某一范围内是测不出杂质的,它也有一个线,此线的斜率是K2,以上面的方法来看已经默认了K1=K2,那有没有直接的证据说明K1=K2?为什么要认为定量限以下的浓度所做得线性和之上的就一样呢?有没有相关书籍详细介绍了标准加入法的原理或方法的?
  2 标准加入法的方法学怎么做?线性翻多少倍,加样回收率加多少样?怎么做?请详细说明

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