| 查看: 945 | 回复: 4 | ||
[求助]
气相色谱内标定量问题求助
|
|
各位高手，遇到个棘手的问题求助大家，请各位指点！ 事件：气相色谱内标法定量环化物，以二十烷为内标（二十烷的响应值是环化物的一倍） 方法：样品瓶中称取环化物标样0.04g记作标样1,称取0.06g记作标样2，二十烷称取0.7g溶于100ml甲苯中，移取5ml至样品瓶，进样分析！ 结果：标样含量97%，以标样1标定标样2，标样2含量为94%，怎么回事，不应该都是97%才对吗？标样1中环化物峰面积与内标峰面积想接近，标样2中环化物面积比内标峰面积大，这种情况下我要测定含量大概在40%左右的环化物样品，该以哪个标样为准？ 我开始怀疑这种方法的线性不好，因为方法不是我开发的，是应用了很长时间的方法，但以前称取标样都是取中间称取0.05g，没有发现问题，但有时候测定40%左右样品发现平行性不太好，于是我就称取不同浓度的5标样，加入相同浓度的内标溶液，测定线性，以质量比对面积比作曲线，线性很好，R=0.9999，但以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样却发现含量变化很大，按道理讲应该标定出来的都是同一个含量97%呀，我就懵了！不懂了！请求高手指点，不胜感激呀！ |
回复此楼» 猜你喜欢
070300化学 求调剂
已经有12人回复
-
化工求调剂！
已经有32人回复
-
291 求调剂
已经有6人回复
-
297求调剂
已经有23人回复
-
283求调剂，工科！
已经有6人回复
-
266求调剂
已经有22人回复
-
287求调剂
已经有18人回复
-
300求调剂
已经有6人回复
-
282，求调剂
已经有3人回复
-
071000生物学调剂求助
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气象色谱问题
已经有10人回复
- 气相色谱法检测乙醇水溶液中各自的含量
已经有0人回复
- 求助催化反应的气相色谱定量问题
已经有1人回复
- 请教关于气相色谱的问题
已经有3人回复
- 气相色谱内标法问题
已经有3人回复
- 求问气相色谱的相关问题
已经有6人回复
- 化学药物杂质研究的技术指导原则
已经有361人回复
- 关于丙烯酸乙酯过气相色谱柱时内标物的选择问题
已经有2人回复
- 气相色谱分析问题，请教大家一下。。
已经有0人回复
- C-C偶联反应产物气相色谱定量分析方法选择
已经有3人回复
- 求助：气相色谱测定醇醚平行性差如何解决
已经有8人回复
- 【求助】气相色谱定量没有重复性
已经有24人回复
- 【求助】气相色谱 柱温如何选择？
已经有2人回复
- 【求助】气相色谱的定量与定性
已经有2人回复
- 【资源】液相色谱常见问题及处理方法
已经有43人回复
- 【交流】内标法与外标法的详细介绍
已经有22人回复
- 文章背后的故事----终身难忘
已经有39人回复
2楼2012-11-10 16:05:22
3楼2012-11-13 14:27:38
wjg6670
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 144 (高中生)
- 金币: 9006.5
- 散金: 400
- 红花: 8
- 帖子: 730
- 在线: 418小时
- 虫号: 150277
- 注册: 2005-12-29
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
4楼2012-11-13 18:00:38
5楼2012-11-13 18:37:28
