应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何确定原料药的有关物质的检测方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
56/1返回列表
查看: 6955  |  回复: 59
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 2 个 DRDEPI ，点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

[交流] 如何确定原料药的有关物质的检测方法 已有44人参与

有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查。
不同的物质紫外吸收也不一样，波长的选择很最重要。
先来说说我是怎么做的，希望大家能够补充，一起进步。
首先可以通过DAD考察起始原料、中间体及剧烈破坏的降解产物等的紫外特征。
若没有DAD可通过UV扫描起始原料、中间体等的紫外特征，选择杂质与原料相近的响应值处的波长为有关物质检查波长，并在不同波长下检测破坏试验的回收率，选择主药吸收较大且回收率较高的波长作为检测波长，对于存在响应相差较大的杂质，应采用加校正因子的自身对照法或者杂质对照品法。
再通过破坏试验考察专属性，验证方法的可靠性。通常的做法是：
1．酸降解试验  一般选择0.1N的盐酸，在室温或加热条件下进行考察。酸液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。 
2．碱降解试验  一般选择0.1N的氢氧化钠溶液，在室温或加热条件下进行考察。碱液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。  3．高温降解试验  可分别在固体和溶液状态下进行考察，具体的考察温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。例如，可分别在60、80℃考察30天，或在130℃考察8小时。 
4．光降解试验  可分别在固体和溶液状态下进行考察，具体的光强度与考察时间可根据具体品种，在前期试验的基础上灵活确定。例如，可按照ICH的Q1B指导原则进行2个循环的考察：先经一百二十万勒克斯（Lx）×小时的冷白荧光灯照射，再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。 
5．氧化降解试验  主要在溶液状态下进行考察，氧化剂可采用饱和的氧气或不同浓度的双氧水，分别在室温或加热条件下进行考察。
然后再对相应的杂质进行方法学验证，确定有关物质的检测方法。
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

txh-785088

» 猜你喜欢
厚积薄发，方可游刃有余！
1楼 2012-11-05 17:02:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzqchem

新虫 (小有名气)
学习了，做合成的人也应该了解这些基本的分析方法啊！
赞一下 回复此楼
52楼2012-12-10 16:20:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 60 个回答

希望12345

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-07 21:50:18
讲的不错，加一条，做专属性时，要计算物料平衡，才可说明分析方法的可行性
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-05 18:59:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zihuadd

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
marktiger: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来。 2012-11-06 08:51:24
古可ぷ: 金币+10, DRDEPI+1, 不错…欢迎并鼓励交流 2012-11-08 08:15:06
个人认为方法研究的重点：
1、尽量利用已知的（文献检索到的）所有可能产生的杂质，取得各杂质的化合物，用拟确定的方法进行检测，证明能够检测到，考察其检测限。一般是反应的起始物料、合成中间体，可能发生的副产物、已知的降解产物，这种方法最直接、也最能体现出方法的灵敏性和专属性。
2、利用DAD检测降解试验图谱中的主峰纯度、特征杂质的峰纯度，证明没有无法分离到的杂质。
3、进行破坏试验前后的物料平衡试验，辅助证明破坏出的峰能够被全部检测到。
4、尽可能的明确杂质与主成分间的相对响应因子，保证检测的准确性。
如果真正把这4点解决好了，有关物质的检测方法应该可以确定了。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2012-11-06 08:47:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-07 21:50:57
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-23 14:40:01
补充一下；降解实验的破坏程度应以降解10%为宜。
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-06 08:58:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 60 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料求调剂 一志愿哈工大总分298分，前三科223分 +10 dongfang59 2026-03-27 10/500 2026-03-30 23:42 by 果果妈咪
[考研] 求调剂，一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +9 @taotao 2026-03-29 9/450 2026-03-30 22:29 by 我是小康
[考研] 317求调剂 +8 十闲wx 2026-03-24 8/400 2026-03-30 21:00 by peike
[考研] 材料工程专硕求调剂 +8 hyl3153942 2026-03-29 8/400 2026-03-30 20:45 by dophin1985
[考研] 322求调剂 +10 宋明欣 2026-03-27 10/500 2026-03-30 18:47 by 544594351
[考研] 342求调剂 +4 加油a李zs 2026-03-26 4/200 2026-03-30 16:39 by 晶体之美
[硕博家园] 求调剂 有机化学考研356分 +10 Nadiums 2026-03-25 11/550 2026-03-30 11:56 by yjolah
[考研] 296求调剂 +10 彼岸t 2026-03-29 10/500 2026-03-30 10:50 by 探123
[考研] 343求调剂085601 +3 要努力学习x 2026-03-29 3/150 2026-03-29 18:35 by wxiongid
[考研] 356求调剂 +4 gysy?s?a 2026-03-28 4/200 2026-03-29 10:32 by 唐沐儿
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +14 zhubinhao 2026-03-27 14/700 2026-03-29 10:01 by Sjndkwm
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 320分，材料与化工专业，求调剂 +9 一定上岸aaa 2026-03-27 13/650 2026-03-28 15:00 by 神马都不懂
[考研] 347求调剂 +3 山顶见α 2026-03-25 3/150 2026-03-28 14:13 by 唐沐儿
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 12:04 by 王保杰33
[考研] 考研调剂 +10 呼呼？~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 300分，材料，求调剂，英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭