应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何确定原料药的有关物质的检测方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
601/6返回列表123456下一页
查看: 6965  |  回复: 59
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 2 个 DRDEPI ，点击这里进行查看

yuanhangboy

超级版主

从零开始

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 如何确定原料药的有关物质的检测方法 已有44人参与

有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查。
不同的物质紫外吸收也不一样，波长的选择很最重要。
先来说说我是怎么做的，希望大家能够补充，一起进步。
首先可以通过DAD考察起始原料、中间体及剧烈破坏的降解产物等的紫外特征。
若没有DAD可通过UV扫描起始原料、中间体等的紫外特征，选择杂质与原料相近的响应值处的波长为有关物质检查波长，并在不同波长下检测破坏试验的回收率，选择主药吸收较大且回收率较高的波长作为检测波长，对于存在响应相差较大的杂质，应采用加校正因子的自身对照法或者杂质对照品法。
再通过破坏试验考察专属性，验证方法的可靠性。通常的做法是：
1．酸降解试验  一般选择0.1N的盐酸，在室温或加热条件下进行考察。酸液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。 
2．碱降解试验  一般选择0.1N的氢氧化钠溶液，在室温或加热条件下进行考察。碱液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。  3．高温降解试验  可分别在固体和溶液状态下进行考察，具体的考察温度与时间均可根据具体品种，在前期预试验的基础上灵活确定。例如，可分别在60、80℃考察30天，或在130℃考察8小时。 
4．光降解试验  可分别在固体和溶液状态下进行考察，具体的光强度与考察时间可根据具体品种，在前期试验的基础上灵活确定。例如，可按照ICH的Q1B指导原则进行2个循环的考察：先经一百二十万勒克斯（Lx）×小时的冷白荧光灯照射，再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。 
5．氧化降解试验  主要在溶液状态下进行考察，氧化剂可采用饱和的氧气或不同浓度的双氧水，分别在室温或加热条件下进行考察。
然后再对相应的杂质进行方法学验证，确定有关物质的检测方法。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发必备资料 ‘药物、有机合成研究员’资料大全 New Drug Research and Development 新药研发
合成工艺 药研 Regulatory Affair 赏花夜食
有关物质 药物合成与过程管理

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

txh-785088

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
厚积薄发，方可游刃有余！
1楼 2012-11-05 17:02:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zihuadd

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
marktiger: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来。 2012-11-06 08:51:24
古可ぷ: 金币+10, DRDEPI+1, 不错…欢迎并鼓励交流 2012-11-08 08:15:06
个人认为方法研究的重点：
1、尽量利用已知的（文献检索到的）所有可能产生的杂质，取得各杂质的化合物，用拟确定的方法进行检测，证明能够检测到，考察其检测限。一般是反应的起始物料、合成中间体，可能发生的副产物、已知的降解产物，这种方法最直接、也最能体现出方法的灵敏性和专属性。
2、利用DAD检测降解试验图谱中的主峰纯度、特征杂质的峰纯度，证明没有无法分离到的杂质。
3、进行破坏试验前后的物料平衡试验，辅助证明破坏出的峰能够被全部检测到。
4、尽可能的明确杂质与主成分间的相对响应因子，保证检测的准确性。
如果真正把这4点解决好了，有关物质的检测方法应该可以确定了。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2012-11-06 08:47:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

新虫
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-11-16 20:02:53
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-20 21:25:12
一般的有关物质方法检查的建立 都是在的已有的文献资料的基础上进行对比考察，择其优者，并对方法进行适当的优化，
如果已有的文献资料不适合你的有关物质检查，你也可以自建分析方法。自建的话，是个比较有挑战性的工作，但是也是个学以致用的好机会。
关于楼上的破坏之类的可以归属于方法学验证的范畴，当然这也是方法建立之后对于初步方法的可行性的一个确认，尤其是物料平衡。
赞一下(2人) 回复此楼
水滴石穿！！
22楼2012-11-13 23:04:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

禁虫
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-19 17:25:13
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-20 21:25:27
引用回帖:
24楼: Originally posted by 358891554 at 2012-11-15 09:33:35
破坏出来的杂质没有紫外吸收，怎么做物料平衡？

一般来说，降解产物与主成分有很大的结构相似性，这也是许多有关物质方法采用最大吸收波长的依据。
像你说的这种情况，毕竟是个例啊。
赞一下(2人) 回复此楼
水滴石穿！！
25楼2012-11-16 21:14:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaoqing518

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
不错不错 呵呵
回复此楼
2楼2012-11-05 17:51:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

希望12345

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-07 21:50:18
讲的不错，加一条，做专属性时，要计算物料平衡，才可说明分析方法的可行性
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-05 18:59:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-11-07 21:50:57
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-23 14:40:01
补充一下；降解实验的破坏程度应以降解10%为宜。
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-06 08:58:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangfangj

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对，主成分不能降解过多。
赞一下 回复此楼
6楼2012-11-06 10:31:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冷雨孤风

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
学习了，呵呵
回复此楼
7楼2012-11-06 12:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

丫头珠

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问一下，您是从事与i药物相关专业的吗？我今年大三，准备考与中草药相关的研究生，想请教一下相关事情可以吗？
赞一下 回复此楼
8楼2012-11-07 15:11:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdm81@163.com

实习版主
9楼2012-11-07 16:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmk

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2012-11-27 11:36:41
相关物质的检测方法，具体情况具体分析吧，楼主简单介绍了其中部分常识。
因为不是专门从事分析工作的，所以没有办法给具体心得。关于分析方法需要符合的要求，有兴趣的朋友可以找相关的指南学习，比如ICH
或者简单的，找本药典，看相关部分
赞一下 回复此楼
10楼2012-11-07 17:23:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuanhangboy 的主题更新
601/6返回列表123456下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料0856 英一数二 323 求调剂 +3 袁sy 2026-04-01 3/150 2026-04-01 07:00 by 无际的草原
[考研] 289求调剂 +7 BrightLL 2026-03-29 7/350 2026-03-31 22:05 by 544594351
[考研] 342求调剂 +7 Mary Keen 2026-03-28 7/350 2026-03-31 20:36 by 83503孙老师
[考研] 化学308分调剂 +11 你好明天你好 2026-03-30 12/600 2026-03-31 19:14 by 杨金金金
[考研] 070300化学354求调剂 +15 101次希望 2026-03-28 15/750 2026-03-31 17:58 by jp9609
[考研] 346求调剂 一志愿070303有机化学 +11 萝卜炖青菜 2026-03-28 12/600 2026-03-31 17:54 by xhai2011
[考研] 322求调剂：一志愿湖南大学 材料与化工（085600），已过六级。 +10 XX小邓 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:46 by 不吃魚的貓
[考研] 0856 335分 | 封装or激光加工 老师看看我！！ +9 cccchenso 2026-03-29 9/450 2026-03-31 16:37 by lishahe
[考研] 270求调剂 +3 小杰pp 2026-03-31 4/200 2026-03-31 12:59 by wxiongid
[考研] 一志愿浙江大学工科动力工程370,数一121,专业课135，现在能去哪里 +3 080700调剂 2026-03-30 4/200 2026-03-31 12:00 by KLMY666
[考研] 313求调剂 +6 卖个关子吧 2026-03-31 6/300 2026-03-31 10:58 by Jaylen.
[考研] 求调剂 +4 图鉴212 2026-03-30 4/200 2026-03-31 10:20 by cal0306
[考研] 332求调剂 +14 032500 2026-03-25 14/700 2026-03-30 20:03 by 无际的草原
[考研] 303求调剂 +7 DLkz1314. 2026-03-30 7/350 2026-03-30 16:05 by shuang5186
[考研] 296求调剂 +10 彼岸t 2026-03-29 10/500 2026-03-30 10:50 by 探123
[考研] 283求调剂 +3 A child 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:41 by ms629
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 339求调剂，想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[考研] 266求调剂 +11 阳阳哇塞 2026-03-27 12/600 2026-03-27 17:56 by yu221
[考研] 085600，材料与化工321分，求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭