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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 大家来看看这样的溶剂峰正常吗

如题,跑了几针液相,发现前几分钟总是有这几个小峰,看样子不像是溶剂峰,有人也跑出过这样的溶剂峰吗?(图中一个是样品,一个是空白溶剂)我的流动相是40:60的乙腈:水,溶剂也用这个,不过是另外配的,有可能操作误差造成比例的不一致,不过应该是较小的。检测波长224
现在我就想知道,这样的溶剂峰正常吗?如果写在毕业论文中会不会被质疑?
新做液相,知识欠缺,请大家不吝赐教,谢谢大家,好的答案会追加金币~~

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[ Last edited by xuwenkai on 2012-10-25 at 11:06 ]
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-29 14:22:35
本帖内容被屏蔽

2楼2012-10-25 11:29:54
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 萧萧易水 at 2012-10-25 11:29:54
三分钟前的是溶剂峰,三分钟到五分钟之间的小峰不像是溶剂峰,那三个小峰可能是你的样品被污染了,或本来就有杂质,不知道你方法学中的稳定性做了没有,看看是不是样品放的时间长了,导致有主峰降解或有些胆碱或磺基 ...

请问这样的溶剂峰正常不正常?我同学说溶剂峰如下图那样的不正常 所以我来问下
博学 审问 慎思 明辨 笃行
3楼2012-10-25 14:06:01
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)

★ ★
xuwenkai: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢参与~ 2012-10-25 19:25:22
本帖内容被屏蔽

4楼2012-10-25 15:46:59
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国语

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2012-10-25 19:26:52
我也跑出了这样的溶剂峰啊,我的流动相是的盐和甲醇,但是我觉得不正常,因为之前同样的溶剂跑出的峰不是这样的
念念不忘,必有回响
5楼2012-10-25 15:48:00
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuwenkai: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢,你说的很对 2012-10-25 19:25:58
样品里也有溶剂中的那几个峰  可以认为是溶剂峰  
放心吧  
别人可能会问溶剂中没有的那几个小峰  
是制剂辅料里的  还是你的化合物的杂质  需要排除一下
6楼2012-10-25 15:55:23
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by 国语 at 2012-10-25 15:48:00
我也跑出了这样的溶剂峰啊,我的流动相是的盐和甲醇,但是我觉得不正常,因为之前同样的溶剂跑出的峰不是这样的

那出现这种不正常情况是为什么呢?你后来找到原因了吗?
博学 审问 慎思 明辨 笃行
7楼2012-10-25 19:27:31
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