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kuaile126

金虫 (正式写手)

[求助] 壳聚糖金属配合物中出现的沉淀问题

在制备壳聚糖金属配合物时,需要调节溶液的pH值,为什么用0.1摩尔每升的氨水溶液调节时,pH变化不大,而会出现沉淀物呢?可不可以不调节pH值呢?谢谢!
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壳聚糖材料制备与吸附

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红舟流星

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【答案】应助回帖

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壳聚糖溶解和溶液中氨基浓度有关,就像饱和澄清石灰水加强碱有氢氧化钙沉淀一样
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
2楼2012-10-13 00:30:10
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kuaile126

金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 红舟流星 at 2012-10-13 00:30:10
壳聚糖溶解和溶液中氨基浓度有关,就像饱和澄清石灰水加强碱有氢氧化钙沉淀一样

恩,壳聚糖溶解在稀酸溶液中时,文献上一般说是与壳聚糖中的氨基的质子化有关,是不是不能用稀氨水调pH呢,请问你做过壳聚糖配合物方面的研究吗,实验做不出来,急啊,谢谢!
3楼2012-10-13 09:04:39
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红舟流星

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3楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-13 09:04:39
恩,壳聚糖溶解在稀酸溶液中时,文献上一般说是与壳聚糖中的氨基的质子化有关,是不是不能用稀氨水调pH呢,请问你做过壳聚糖配合物方面的研究吗,实验做不出来,急啊,谢谢!...

用NaOH吧,虽然没有做过壳聚糖,但是看很多虫友是用这个调PH的。
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
4楼2012-10-13 14:04:07
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kuaile126

金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by 红舟流星 at 2012-10-13 14:04:07
用NaOH吧,虽然没有做过壳聚糖,但是看很多虫友是用这个调PH的。...

我用氢氧化钠也调过,也是会有沉淀的啊。
5楼2012-10-13 14:31:22
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红舟流星

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5楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-13 14:31:22
我用氢氧化钠也调过,也是会有沉淀的啊。...

那就少放点壳聚糖,或者放聚合度低一点的壳聚糖吧,壳聚糖溶解度本身对于PH就敏感。
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
6楼2012-10-13 14:50:19
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kuaile126

金虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 红舟流星 at 2012-10-13 14:50:19
那就少放点壳聚糖,或者放聚合度低一点的壳聚糖吧,壳聚糖溶解度本身对于PH就敏感。...

恩,壳聚糖只是在稀酸中溶解的,我想是不是与加入氨水时与铜离子发生配位,加入氢氧化钠时与铜生成沉淀啊
7楼2012-10-13 16:16:04
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红舟流星

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7楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-13 16:16:04
恩,壳聚糖只是在稀酸中溶解的,我想是不是与加入氨水时与铜离子发生配位,加入氢氧化钠时与铜生成沉淀啊...

这就不太清楚了。
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
8楼2012-10-13 18:54:17
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
红舟流星: 金币+2, 欢迎新虫来到生物功能材料板块应助交流,回答的很详细 2012-10-15 13:12:15
kuaile126: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-15 16:41:00
应该与加入的氨水溶液的量有关。
首先,我们的试验,用的是NaOH调节pH;
其次,壳聚糖配合物可能与楼主的不同。
再次,壳聚糖pH的调节应该存在一个pH中点(个人认为)
就是在中点以前,加入NaOH的量很多,但是pH的变化不大,中点以后,加入NaOH的量及时很少,pH的变化也是很大的。
像我们的试验,pH中点为5的样子。
在调节pH4.5~5之间,我们要加入NaOH  20mL左右,但是一旦pH过了5,调节pH5~5.5,我们只要加入NaOH 3~4mL左右。(由于加入NaOH的具体的量计数,用1mL的移液管滴加的,所以只是个大概的数字,但是也只是说明在pH5前后,调节pH所需要的NaOH的量是相差很大的)
所以,楼主试验时pH变化不大,应该是在pH中点以前,加入的氨水也达到了一定的量,增加了氨基的浓度。由于氨基的浓度影响壳聚糖溶解度变小,从而导致出现沉淀,所以设置一个比较合适的pH比较重要。(当然,这与楼主的试验目的及要求有关)
9楼2012-10-15 09:30:05
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kuaile126

金虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-15 09:30:05
应该与加入的氨水溶液的量有关。
首先,我们的试验,用的是NaOH调节pH;
其次,壳聚糖配合物可能与楼主的不同。
再次,壳聚糖pH的调节应该存在一个pH中点(个人认为)
就是在中点以前,加入NaOH的量很多,但是p ...

恩,非常感谢,请问你做的也是壳聚糖配合物方面的吗?你用的氢氧化钠的浓度多大呢,我怎么看很多文献是用的氨水液调节的呢?你的壳聚糖的pH中点怎样确定的呢?谢谢!
10楼2012-10-15 16:44:15
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