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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 综合其他 » 壳聚糖金属配合物中出现的沉淀问题
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来到生物功能材料板块应助交流 2012-10-16 11:22:23
kuaile126: 金币+2, ★★★很有帮助, 恩，非常感谢 2012-10-16 12:12:48
引用回帖:
10楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-15 16:44:15
恩，非常感谢，请问你做的也是壳聚糖配合物方面的吗？你用的氢氧化钠的浓度多大呢，我怎么看很多文献是用的氨水液调节的呢?你的壳聚糖的pH中点怎样确定的呢？谢谢！...

我们做的是其他方面的东西了（不一定与你的试验同类，但不便详细说明），用的NaOH浓度是1mol/L，因为事先选择是0.1和1的，但是0.1的效果太差，加的量足以影响成分含量，所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有关，因为我们用氨水的话就相当于引入了杂质，看看你们的试验要求，对加入Na离子有没有影响，可以尝试下了。
这个pH中点也不是我们确定的，是通过试验得出。首先看pH需调多少，我们是设置调高pH1，所以以0.5为一档，尝试滴加。
通过滴加NaOH，同时测定pH（使用pH计）。
按照经验的话，先加1mL NaOH，测pH，pH基本没什么变化，那可以加大量，如3mL，测pH，看看pH变化情况，如果pH变化仍然很小，可继续用3mL一加一测了，直到快接近你pH所需提高的中点，尝试1mL，0.5mL的缓慢滴加。
个人认为，壳聚糖的pH中点应该与所使用的壳聚糖的分子量（溶解度）有关，因为如果pH调得太多的话，我们也会产生沉淀，而我们需要在无沉淀的情况下最大限度提高pH，所以应该有所影响，具体地的也要摸索试验下了。【可以尝试下，先测试记录你的起始pH1，然后测试记录开始出现沉淀及大量出现沉淀时的pH2和pH3，取pH1和pH2的中点（算术平均值（pH1+pH2）/2加上pH3-pH2），这也是猜测，应该在这附近】
另，如果用1的NaOH量大了（或者较大浓度的氨水）pH变化仍然较小，那么必须增大NaOH的浓度（主要是减少对成分含量的影响），我查过的文献中用过最大的NaOH浓度为10mol/L。
如果上面推测中点的方法有用的话，请回复下，谢谢。
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11楼2012-10-16 09:55:43
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kuaile126

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 09:55:43
我们做的是其他方面的东西了（不一定与你的试验同类，但不便详细说明），用的NaOH浓度是1mol/L，因为事先选择是0.1和1的，但是0.1的效果太差，加的量足以影响成分含量，所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有 ...

恩，非常感谢，我试一下看看
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12楼2012-10-16 12:13:09
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kuaile126

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 09:55:43
我们做的是其他方面的东西了（不一定与你的试验同类，但不便详细说明），用的NaOH浓度是1mol/L，因为事先选择是0.1和1的，但是0.1的效果太差，加的量足以影响成分含量，所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有 ...

再麻烦问一下，你的测定壳聚糖的pH中点时是将壳聚糖溶在哪里测得？谢谢！
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13楼2012-10-16 12:34:58
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来到生物功能材料板块积极应助交流 2012-10-17 00:24:56
壳聚糖溶解在0.2M pH=4.0的醋酸缓冲液
不过测pH前经过搅拌、离心及取上清了。
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14楼2012-10-16 16:42:50
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kuaile126

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 16:42:50
壳聚糖溶解在0.2M pH=4.0的醋酸缓冲液
不过测pH前经过搅拌、离心及取上清了。

奥，这样啊，那先将壳聚糖溶解在1%的醋酸溶液中，然后滴加氢氧化钠溶液，得到出现沉淀以及大量沉淀时的pH可不可以啊？
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15楼2012-10-16 18:22:30
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kuaile126: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-24 09:16:14
引用回帖:
15楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-16 18:22:30
奥，这样啊，那先将壳聚糖溶解在1%的醋酸溶液中，然后滴加氢氧化钠溶液，得到出现沉淀以及大量沉淀时的pH可不可以啊？...

可以，但是可能会出现误差，可能会产生影响，也可能不会。
个人认为，壳聚糖溶解的话由于它的本身性质（分子量，脱乙酰程度，粘度），加入的量多少，和溶解时的条件不一样（温度，搅拌速度，大小即筛孔数不同）会有所区别，所以溶解的时候比较难确定加入的壳聚糖是否完全溶解（光用肉眼看较难判断），从而较难确定壳聚糖的浓度（得到一个大概范围还是可以的），当然，可以通过计算或经验（试验）得出大约的量（即醋酸缓冲液与壳聚糖的添加质量）。
这与你的具体试验要求有一定关系，打个比方，通过经验，可能知道10mL 1%的醋酸溶液可以溶解 0.5mg壳聚糖，但是你只需要 0.3mg壳聚糖，那就没什么问题，但是你要 0.7 mg壳聚糖，就要考虑当时的溶解条件等其他因素了。
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16楼2012-10-17 09:18:17
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