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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来到生物功能材料板块应助交流 2012-10-16 11:22:23
kuaile126: 金币+2, ★★★很有帮助, 恩,非常感谢 2012-10-16 12:12:48
引用回帖:
10楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-15 16:44:15
恩,非常感谢,请问你做的也是壳聚糖配合物方面的吗?你用的氢氧化钠的浓度多大呢,我怎么看很多文献是用的氨水液调节的呢?你的壳聚糖的pH中点怎样确定的呢?谢谢!...

我们做的是其他方面的东西了(不一定与你的试验同类,但不便详细说明),用的NaOH浓度是1mol/L,因为事先选择是0.1和1的,但是0.1的效果太差,加的量足以影响成分含量,所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有关,因为我们用氨水的话就相当于引入了杂质,看看你们的试验要求,对加入Na离子有没有影响,可以尝试下了。
这个pH中点也不是我们确定的,是通过试验得出。首先看pH需调多少,我们是设置调高pH1,所以以0.5为一档,尝试滴加。
通过滴加NaOH,同时测定pH(使用pH计)。
按照经验的话,先加1mL NaOH,测pH,pH基本没什么变化,那可以加大量,如3mL,测pH,看看pH变化情况,如果pH变化仍然很小,可继续用3mL一加一测了,直到快接近你pH所需提高的中点,尝试1mL,0.5mL的缓慢滴加。
个人认为,壳聚糖的pH中点应该与所使用的壳聚糖的分子量(溶解度)有关,因为如果pH调得太多的话,我们也会产生沉淀,而我们需要在无沉淀的情况下最大限度提高pH,所以应该有所影响,具体地的也要摸索试验下了。【可以尝试下,先测试记录你的起始pH1,然后测试记录开始出现沉淀及大量出现沉淀时的pH2和pH3,取pH1和pH2的中点(算术平均值(pH1+pH2)/2加上pH3-pH2),这也是猜测,应该在这附近】
另,如果用1的NaOH量大了(或者较大浓度的氨水)pH变化仍然较小,那么必须增大NaOH的浓度(主要是减少对成分含量的影响),我查过的文献中用过最大的NaOH浓度为10mol/L。
如果上面推测中点的方法有用的话,请回复下,谢谢。
11楼2012-10-16 09:55:43
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kuaile126

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 09:55:43
我们做的是其他方面的东西了(不一定与你的试验同类,但不便详细说明),用的NaOH浓度是1mol/L,因为事先选择是0.1和1的,但是0.1的效果太差,加的量足以影响成分含量,所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有 ...

恩,非常感谢,我试一下看看
12楼2012-10-16 12:13:09
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kuaile126

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 09:55:43
我们做的是其他方面的东西了(不一定与你的试验同类,但不便详细说明),用的NaOH浓度是1mol/L,因为事先选择是0.1和1的,但是0.1的效果太差,加的量足以影响成分含量,所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有 ...

再麻烦问一下,你的测定壳聚糖的pH中点时是将壳聚糖溶在哪里测得?谢谢!
13楼2012-10-16 12:34:58
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来到生物功能材料板块积极应助交流 2012-10-17 00:24:56
壳聚糖溶解在0.2M pH=4.0的醋酸缓冲液
不过测pH前经过搅拌、离心及取上清了。
14楼2012-10-16 16:42:50
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kuaile126

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 云梦天下 at 2012-10-16 16:42:50
壳聚糖溶解在0.2M pH=4.0的醋酸缓冲液
不过测pH前经过搅拌、离心及取上清了。

奥,这样啊,那先将壳聚糖溶解在1%的醋酸溶液中,然后滴加氢氧化钠溶液,得到出现沉淀以及大量沉淀时的pH可不可以啊?
15楼2012-10-16 18:22:30
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云梦天下

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kuaile126: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-24 09:16:14
引用回帖:
15楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-16 18:22:30
奥,这样啊,那先将壳聚糖溶解在1%的醋酸溶液中,然后滴加氢氧化钠溶液,得到出现沉淀以及大量沉淀时的pH可不可以啊?...

可以,但是可能会出现误差,可能会产生影响,也可能不会。
个人认为,壳聚糖溶解的话由于它的本身性质(分子量,脱乙酰程度,粘度),加入的量多少,和溶解时的条件不一样(温度,搅拌速度,大小即筛孔数不同)会有所区别,所以溶解的时候比较难确定加入的壳聚糖是否完全溶解(光用肉眼看较难判断),从而较难确定壳聚糖的浓度(得到一个大概范围还是可以的),当然,可以通过计算或经验(试验)得出大约的量(即醋酸缓冲液与壳聚糖的添加质量)。
这与你的具体试验要求有一定关系,打个比方,通过经验,可能知道10mL 1%的醋酸溶液可以溶解 0.5mg壳聚糖,但是你只需要 0.3mg壳聚糖,那就没什么问题,但是你要 0.7 mg壳聚糖,就要考虑当时的溶解条件等其他因素了。
16楼2012-10-17 09:18:17
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