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kuaile126

金虫 (正式写手)

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[求助] 壳聚糖金属配合物中出现的沉淀问题

在制备壳聚糖金属配合物时，需要调节溶液的pH值，为什么用0.1摩尔每升的氨水溶液调节时，pH变化不大，而会出现沉淀物呢？可不可以不调节pH值呢？谢谢！

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1楼 2012-10-12 22:00:35

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

云梦天下

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来到生物功能材料板块应助交流 2012-10-16 11:22:23
kuaile126: 金币+2, ★★★很有帮助, 恩，非常感谢 2012-10-16 12:12:48

引用回帖:

10楼: Originally posted by kuaile126 at 2012-10-15 16:44:15
恩，非常感谢，请问你做的也是壳聚糖配合物方面的吗？你用的氢氧化钠的浓度多大呢，我怎么看很多文献是用的氨水液调节的呢?你的壳聚糖的pH中点怎样确定的呢？谢谢！...

我们做的是其他方面的东西了（不一定与你的试验同类，但不便详细说明），用的NaOH浓度是1mol/L，因为事先选择是0.1和1的，但是0.1的效果太差，加的量足以影响成分含量，所以选择了1的。
选用NaOH可能与试验对象有关，因为我们用氨水的话就相当于引入了杂质，看看你们的试验要求，对加入Na离子有没有影响，可以尝试下了。
这个pH中点也不是我们确定的，是通过试验得出。首先看pH需调多少，我们是设置调高pH1，所以以0.5为一档，尝试滴加。
通过滴加NaOH，同时测定pH（使用pH计）。
按照经验的话，先加1mL NaOH，测pH，pH基本没什么变化，那可以加大量，如3mL，测pH，看看pH变化情况，如果pH变化仍然很小，可继续用3mL一加一测了，直到快接近你pH所需提高的中点，尝试1mL，0.5mL的缓慢滴加。
个人认为，壳聚糖的pH中点应该与所使用的壳聚糖的分子量（溶解度）有关，因为如果pH调得太多的话，我们也会产生沉淀，而我们需要在无沉淀的情况下最大限度提高pH，所以应该有所影响，具体地的也要摸索试验下了。【可以尝试下，先测试记录你的起始pH1，然后测试记录开始出现沉淀及大量出现沉淀时的pH2和pH3，取pH1和pH2的中点（算术平均值（pH1+pH2）/2加上pH3-pH2），这也是猜测，应该在这附近】
另，如果用1的NaOH量大了（或者较大浓度的氨水）pH变化仍然较小，那么必须增大NaOH的浓度（主要是减少对成分含量的影响），我查过的文献中用过最大的NaOH浓度为10mol/L。
如果上面推测中点的方法有用的话，请回复下，谢谢。