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tarowang金虫 (著名写手)
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金纳米粒子的制样问题
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| 我想用afm看纳米粒子的粒径，但是悲剧的一天都没扫出来，感觉是制备样品没制备好。我扫出了一些100nm的团聚，zoom之后也没有看到纳米粒子。请问大家是怎么制备样品的啊？ |
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walkerby
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5楼2012-10-11 11:21:36
Jackcd12
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
tarowang: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢回答啦。我的金纳米粒子的粒径大约是5nm，浓度是0.01g/30ml .最新款式的AFM，可以达到原子分辨率。我的粒子浓度太高了么？我用的就是tapping模式。问题好多啊 2012-10-11 00:15:07
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tarowang: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢回答啦。我的金纳米粒子的粒径大约是5nm，浓度是0.01g/30ml .最新款式的AFM，可以达到原子分辨率。我的粒子浓度太高了么？我用的就是tapping模式。问题好多啊 2012-10-11 00:15:07
| 你的nano-Au粒子有多大，不像电镜，AFM的普通针尖尺寸5-20 nm, 同样的样品，在SEM下可能看得到一片中的单个Au粒子，但AFM就不一定能看到单个的了，你看到都是一片膜似的，原因是AFM针尖尺寸大，不能深入到两个紧密接触到的Au粒子之间的空隙，而是从它们的头上扫过去。因此，知道这个道理后，你在制样时，需要用很低浓度的Au分散悬浮液滴在很平的基板（mica, 单晶硅，单晶氧化铝）上，用液体稍微洗一下也可以，晾干后，才用AFM扫描，才有可能看到。而且，最好不要用Contact 模式扫描，用Tapping 模式要好些。 |
2楼2012-10-11 00:09:25
tarowang
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3楼2012-10-11 00:16:48
Jackcd12
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【答案】应助回帖
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tarowang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 恩，我之前没扫出来可能是甲苯没干的影响么？我的纳米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么？ 2012-10-11 11:21:34
tarowang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 恩，我之前没扫出来可能是甲苯没干的影响么？我的纳米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么？ 2012-10-11 11:21:34
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注意事项： 1. 浓度要低，滴加前，超声分散均匀； 2. 尝试几个浓度的样品； 3. 样品尽可能保持干燥，能在保干器过夜后测试较好； 4. 使用新的AFM探针，被污染后的tip，不仅图像质量不好，而且有时看不到你的粒子； 5. 扫描时，先大范围（10-15um)低分辨粗扫，但看到有像你的粒子的地方，再移动到这个局部地方粗扫，确定是粒子后，再慢速高分辨扫描； 6. 滴加制样溶液造成一滴液体的周边有粒子聚集，中心地方分部的很少的情况，因此，扫描时先选择周边区域扫。 |
4楼2012-10-11 08:50:42
