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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶液里制得少量金属纳米粒子怎么制电镜样啊
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蜀将何在

木虫 (正式写手)

[交流] 溶液里制得少量金属纳米粒子怎么制电镜样啊

RT，我在水溶液里制备了金属纳米粒子，但是量太少，溶液还是透明的，很难离心分离出来，哪位高手知道还能怎么制电镜样啊，要求不能大量团聚，还要尽可能清除溶液里的前驱体、包裹剂和还原剂
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1楼2012-06-02 19:18:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cssummer

银虫 (小有名气)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
跟楼主说一个小技巧。在铜网或者微栅底下放三五层滤纸用东西固定好滤纸边缘。一边超声 一边用滴管取一滴样品迅速滴到铜网或者微栅上 等这次的干了 再重复在超声条件下迅速取样再滴 干了之后再重复。这样制出来的样品分散相对好
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12楼2012-06-04 16:06:04
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
稀一点看透射一般问题不大，不放心的话可以滴好了等干了后多滴几次，肯定可以看到。
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3楼2012-06-02 21:07:13
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蜀将何在

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-06-02 21:07:13
稀一点看透射一般问题不大，不放心的话可以滴好了等干了后多滴几次，肯定可以看到。

那么点做电镜是问题不大，可是那样最终样品上也会有包裹剂、前驱体之类的吧，怎么去掉？
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4楼2012-06-03 11:28:27
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jsxhlhao

木虫 (正式写手)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
外文文献中用的多的是透析的方法来去除水溶性的前驱体和其他副产物。
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5楼2012-06-03 13:04:35
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苏惜不若

木虫 (著名写手)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
金纳米粒子直接离心就好了，不知楼主的粒子有多大。要是30纳米的得用12000装离心，离心两次便可。
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6楼2012-06-03 23:06:28
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lidx0269

金虫 (著名写手)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
不用离心，直接滴10-微升，最多滴50微升到电镜铜网，干燥即可。
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7楼2012-06-03 23:20:53
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蜀将何在

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-06-03 23:06:28
金纳米粒子直接离心就好了，不知楼主的粒子有多大。要是30纳米的得用12000装离心，离心两次便可。

10 nm左右
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8楼2012-06-04 08:22:01
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蜀将何在

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jsxhlhao at 2012-06-03 13:04:35
外文文献中用的多的是透析的方法来去除水溶性的前驱体和其他副产物。

没怎么见过。。。。。。怎么透析啊
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9楼2012-06-04 08:22:42
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helloliu

金虫 (小有名气)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
先试一试就知道了啊 金纳米很好看到的吧
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10楼2012-06-04 09:06:12
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
我也看到过用透析技术做的，还比较简单，直接用半透膜就好了
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11楼2012-06-04 13:07:29
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蜀将何在

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cssummer at 2012-06-04 16:06:04
跟楼主说一个小技巧。在铜网或者微栅底下放三五层滤纸用东西固定好滤纸边缘。一边超声 一边用滴管取一滴样品迅速滴到铜网或者微栅上 等这次的干了 再重复在超声条件下迅速取样再滴 干了之后再重复。这样制出来的样品 ...

谢谢！不过我更关心的是怎样尽可能去除溶液里的包裹剂等
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13楼2012-06-04 19:28:47
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Janet1122

金虫 (小有名气)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-06-03 23:20:53
不用离心，直接滴10-微升，最多滴50微升到电镜铜网，干燥即可。

你先按7楼方法做一次，看不到再讨论。。实践是检验真理的唯一标准。
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14楼2012-06-04 22:01:57
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蜀将何在

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Janet1122 at 2012-06-04 22:01:57
你先按7楼方法做一次，看不到再讨论。。实践是检验真理的唯一标准。...

我这么做过，在电镜里确实能找到样。但是也有不少光滑的大颗粒，我不知道是不是溶液里面盐类的结晶
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15楼2012-06-05 08:40:56
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tarowang

金虫 (著名写手)
★
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
可以试试改变表面包覆的ligand，然后萃取浓缩。之后可以用不同极性的溶剂洗，这样洗下来的纳米粒子很容易离心
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16楼2012-06-05 10:53:22
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乱飞的大马哈

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by cssummer at 2012-06-04 16:06:04
跟楼主说一个小技巧。在铜网或者微栅底下放三五层滤纸用东西固定好滤纸边缘。一边超声 一边用滴管取一滴样品迅速滴到铜网或者微栅上 等这次的干了 再重复在超声条件下迅速取样再滴 干了之后再重复。这样制出来的样品 ...

多谢大神指路。之前我做的时候一直都是滴在铜网上，放置5分钟，吸干，滴三次，视野下根本找不到样品。问题是否出在”吸干“上
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17楼2016-02-25 22:10:35
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goingabroad2楼
2012-06-02 19:51   回复  
蜀将何在(金币+1): 谢谢参与
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