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tarowang金虫 (著名写手)
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金纳米粒子的制样问题
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| 我想用afm看纳米粒子的粒径,但是悲剧的一天都没扫出来,感觉是制备样品没制备好。我扫出了一些100nm的团聚,zoom之后也没有看到纳米粒子。请问大家是怎么制备样品的啊? |
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Jackcd12
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【答案】应助回帖
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tarowang: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢回答啦。我的金纳米粒子的粒径大约是5nm,浓度是0.01g/30ml .最新款式的AFM,可以达到原子分辨率。我的粒子浓度太高了么?我用的就是tapping模式。问题好多啊 2012-10-11 00:15:07
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tarowang: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢回答啦。我的金纳米粒子的粒径大约是5nm,浓度是0.01g/30ml .最新款式的AFM,可以达到原子分辨率。我的粒子浓度太高了么?我用的就是tapping模式。问题好多啊 2012-10-11 00:15:07
| 你的nano-Au粒子有多大,不像电镜,AFM的普通针尖尺寸5-20 nm, 同样的样品,在SEM下可能看得到一片中的单个Au粒子,但AFM就不一定能看到单个的了,你看到都是一片膜似的,原因是AFM针尖尺寸大,不能深入到两个紧密接触到的Au粒子之间的空隙,而是从它们的头上扫过去。因此,知道这个道理后,你在制样时,需要用很低浓度的Au分散悬浮液滴在很平的基板(mica, 单晶硅,单晶氧化铝)上,用液体稍微洗一下也可以,晾干后,才用AFM扫描,才有可能看到。而且,最好不要用Contact 模式扫描,用Tapping 模式要好些。 |

2楼2012-10-11 00:09:25
tarowang
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tarowang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 恩,我之前没扫出来可能是甲苯没干的影响么?我的纳米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么? 2012-10-11 11:21:34
tarowang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 恩,我之前没扫出来可能是甲苯没干的影响么?我的纳米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么? 2012-10-11 11:21:34
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注意事项: 1. 浓度要低,滴加前,超声分散均匀; 2. 尝试几个浓度的样品; 3. 样品尽可能保持干燥,能在保干器过夜后测试较好; 4. 使用新的AFM探针,被污染后的tip,不仅图像质量不好,而且有时看不到你的粒子; 5. 扫描时,先大范围(10-15um)低分辨粗扫,但看到有像你的粒子的地方,再移动到这个局部地方粗扫,确定是粒子后,再慢速高分辨扫描; 6. 滴加制样溶液造成一滴液体的周边有粒子聚集,中心地方分部的很少的情况,因此,扫描时先选择周边区域扫。 |

4楼2012-10-11 08:50:42
walkerby
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6楼2012-10-11 11:24:22













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