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tarowang

金虫 (著名写手)

[求助] 金纳米粒子的制样问题

我想用afm看纳米粒子的粒径,但是悲剧的一天都没扫出来,感觉是制备样品没制备好。我扫出了一些100nm的团聚,zoom之后也没有看到纳米粒子。请问大家是怎么制备样品的啊?
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tarowang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-10-11 00:09:25
你的nano-Au粒子有多大,不像电镜,AFM的普通针尖尺寸5-20 nm, 同样的样品,在SEM下可能看得到一片中的单个Au粒子,但AFM就不一定能看到单个的了,你看到都是一片膜似的,原因是AFM针尖尺寸大,不能深入到两个紧密接 ...

扫之前对焦距的时候可以看见黑点,估计是纳米粒子团聚了。然后有些地方就是扫不出东西。都是噪音。换个地方又能扫出一些东西,就是也看不出扫出来的是什么
3楼2012-10-11 00:16:48
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tarowang: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢回答啦。我的金纳米粒子的粒径大约是5nm,浓度是0.01g/30ml .最新款式的AFM,可以达到原子分辨率。我的粒子浓度太高了么?我用的就是tapping模式。问题好多啊 2012-10-11 00:15:07
你的nano-Au粒子有多大,不像电镜,AFM的普通针尖尺寸5-20 nm, 同样的样品,在SEM下可能看得到一片中的单个Au粒子,但AFM就不一定能看到单个的了,你看到都是一片膜似的,原因是AFM针尖尺寸大,不能深入到两个紧密接触到的Au粒子之间的空隙,而是从它们的头上扫过去。因此,知道这个道理后,你在制样时,需要用很低浓度的Au分散悬浮液滴在很平的基板(mica, 单晶硅,单晶氧化铝)上,用液体稍微洗一下也可以,晾干后,才用AFM扫描,才有可能看到。而且,最好不要用Contact 模式扫描,用Tapping 模式要好些。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-10-11 00:09:25
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tarowang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 恩,我之前没扫出来可能是甲苯没干的影响么?我的纳米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么? 2012-10-11 11:21:34
注意事项:
1. 浓度要低,滴加前,超声分散均匀;
2. 尝试几个浓度的样品;
3. 样品尽可能保持干燥,能在保干器过夜后测试较好;
4. 使用新的AFM探针,被污染后的tip,不仅图像质量不好,而且有时看不到你的粒子;
5. 扫描时,先大范围(10-15um)低分辨粗扫,但看到有像你的粒子的地方,再移动到这个局部地方粗扫,确定是粒子后,再慢速高分辨扫描;
6. 滴加制样溶液造成一滴液体的周边有粒子聚集,中心地方分部的很少的情况,因此,扫描时先选择周边区域扫。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-10-11 08:50:42
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么不用透射电镜??多方便啊。日,还要十五字,坑啊!!
5楼2012-10-11 11:21:36
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