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大家帮忙看下,分子印迹,乳液聚合中的引发剂的问题
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刘玲玲00
金虫
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[交流]
大家帮忙看下,分子印迹,乳液聚合中的引发剂的问题
反相微乳液聚合过程中含有三相:内水相、油相和外水相。
(1)制备反相乳液。量取0.5 mL乳化剂Span80溶于10mL
EDGMA和5mL甲苯的混合液中,
搅拌使其混合均匀。将0.6mLMAA和0.05mol/L硫酸铜溶液共混作为内水相,搅匀后加入到油相
混合物中,超声5min形成w/o反相乳液。
(2)制备外水相。取125 mL
0.01 mol/L的氯化镁溶液,其中含有0.02mol/L SDBS,放在连有冷
凝管的三口瓶中作为外水相,通N:排氧。
(3)聚合物微球的形成。边搅拌边将步骤1)中制备的W/o乳液加入到三口瓶中,搅拌,加入0.2
g
AIBN引发剂
在N2环境下,恒温70℃聚合20 h,得到Cu(II)离子印迹聚合物微球。
这是一篇制备反向微乳液的文章,我很郁闷的是在把AIBN引发剂加入后,溶液马上会结块,后来我换成 水溶性引发剂 过硫酸铵后就不会结块,这结块的问题是解决了,但是后来一想总觉得不对,按理来说应该是要用 油溶性的引发剂的,,,大家帮忙探讨下,我还没做后续的吸附试验。
[
Last edited by 刘玲玲00 on 2012-10-10 at 21:45
]
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2012-10-10 21:41:29
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9楼
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Originally posted by
刘玲玲00
at 2012-10-11 22:15:14
我的意思是没办法溶解在水中啊,我试过0.4g的APS+0.1g的AIBN超声,结果AIBN不溶解了,不知道你有什么好的建议能让他们溶解在水中...
呵呵。。。不好意思,这种问题我就不知道了。你的AIBN为什么会这样我不清楚。但是我做的时候似乎没有出现这样的问题。
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10楼
2012-10-15 16:02:26
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grayong
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刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
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2012-10-15 16:10:27
1) 加热之前最后一步加入AIBN固体有点问题,是否应该在第一步形成反相乳液的时候就加入到有机相中,以便较好的溶解?
2)加入APS 不结块说明乳液聚合稳定反应。可以尝试继续处理,待测定完吸附效果后再做分析。
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2012-10-10 23:22:08
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刘玲玲00
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4楼
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Originally posted by
grayong
at 2012-10-10 23:22:08
1) 加热之前最后一步加入AIBN固体有点问题,是否应该在第一步形成反相乳液的时候就加入到有机相中,以便较好的溶解?
2)加入APS 不结块说明乳液聚合稳定反应。可以尝试继续处理,待测定完吸附效果后再做分析。
因为药品比较贵,所以我只能一次性成功,我这些都是用MAA做功能单体做的 Pb2+做模板离子,做的预试验。
你说的第一个AIBN加入到油相中我也做过,合成后不会分层,很稳定,APS做引发剂做出来的是跟泥一样的,不知道是不是APS的问题,
后面还遇到一个破乳的问题,加了很多酸才会分层,离心都没法破乳,
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5楼
2012-10-11 11:25:40
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刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
楼主的分子印迹,请问是印迹材料吗?!可以建议引发剂混用!!!
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2012-10-11 15:10:08
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