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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 分子印迹 » 大家帮忙看下，分子印迹，乳液聚合中的引发剂的问题
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刘玲玲00

金虫 (正式写手)

[交流] 大家帮忙看下，分子印迹，乳液聚合中的引发剂的问题

反相微乳液聚合过程中含有三相：内水相、油相和外水相。
(1)制备反相乳液。量取0．5 mL乳化剂Span80溶于10mL
EDGMA和5mL甲苯的混合液中，
搅拌使其混合均匀。将0．6mLMAA和0．05mol／L硫酸铜溶液共混作为内水相，搅匀后加入到油相
混合物中，超声5min形成w／o反相乳液。
(2)制备外水相。取125 mL
0．01 mol／L的氯化镁溶液，其中含有0．02mol／L SDBS，放在连有冷
凝管的三口瓶中作为外水相，通N：排氧。
(3)聚合物微球的形成。边搅拌边将步骤1)中制备的W／o乳液加入到三口瓶中，搅拌，加入0．2
g
AIBN引发剂在N2环境下，恒温70℃聚合20 h，得到Cu(II)离子印迹聚合物微球。
这是一篇制备反向微乳液的文章，我很郁闷的是在把AIBN引发剂加入后，溶液马上会结块，后来我换成 水溶性引发剂 过硫酸铵后就不会结块，这结块的问题是解决了，但是后来一想总觉得不对，按理来说应该是要用 油溶性的引发剂的，，，大家帮忙探讨下，我还没做后续的吸附试验。

[ Last edited by 刘玲玲00 on 2012-10-10 at 21:45 ]
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1楼 2012-10-10 21:41:29
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-10-15 16:10:27
1) 加热之前最后一步加入AIBN固体有点问题，是否应该在第一步形成反相乳液的时候就加入到有机相中，以便较好的溶解？
2）加入APS 不结块说明乳液聚合稳定反应。可以尝试继续处理，待测定完吸附效果后再做分析。
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4楼2012-10-10 23:22:08
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刘玲玲00

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by grayong at 2012-10-10 23:22:08
1) 加热之前最后一步加入AIBN固体有点问题，是否应该在第一步形成反相乳液的时候就加入到有机相中，以便较好的溶解？
2）加入APS 不结块说明乳液聚合稳定反应。可以尝试继续处理，待测定完吸附效果后再做分析。

因为药品比较贵，所以我只能一次性成功，我这些都是用MAA做功能单体做的 Pb2+做模板离子，做的预试验。
你说的第一个AIBN加入到油相中我也做过，合成后不会分层，很稳定，APS做引发剂做出来的是跟泥一样的，不知道是不是APS的问题，
后面还遇到一个破乳的问题，加了很多酸才会分层，离心都没法破乳，
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5楼2012-10-11 11:25:40
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3070331025

银虫 (正式写手)
★
刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
楼主的分子印迹，请问是印迹材料吗？！可以建议引发剂混用！！！
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6楼2012-10-11 15:10:08
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刘玲玲00

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 3070331025 at 2012-10-11 15:10:08
楼主的分子印迹，请问是印迹材料吗？！可以建议引发剂混用！！！

没办法溶解了
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7楼2012-10-11 15:18:06
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3070331025

银虫 (正式写手)
★
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-10-15 16:10:44
引用回帖:
7楼: Originally posted by 刘玲玲00 at 2012-10-11 15:18:06
没办法溶解了...

引发剂混用导致没办法溶解？？？不会吧！！！
我做东西的时候都是将水溶和油溶引发剂按一定的比例混用，然后得到的东西的效果都还挺好的！！！
楼主这样试过吗？！
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8楼2012-10-11 16:21:27
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刘玲玲00

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 3070331025 at 2012-10-11 16:21:27
引发剂混用导致没办法溶解？？？不会吧！！！
我做东西的时候都是将水溶和油溶引发剂按一定的比例混用，然后得到的东西的效果都还挺好的！！！
楼主这样试过吗？！...

我的意思是没办法溶解在水中啊，我试过0.4g的APS+0.1g的AIBN超声，结果AIBN不溶解了，不知道你有什么好的建议能让他们溶解在水中
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9楼2012-10-11 22:15:14
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3070331025

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 刘玲玲00 at 2012-10-11 22:15:14
我的意思是没办法溶解在水中啊，我试过0.4g的APS+0.1g的AIBN超声，结果AIBN不溶解了，不知道你有什么好的建议能让他们溶解在水中...

呵呵。。。不好意思，这种问题我就不知道了。你的AIBN为什么会这样我不清楚。但是我做的时候似乎没有出现这样的问题。
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10楼2012-10-15 16:02:26
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘玲玲00 at 2012-10-11 11:25:40
因为药品比较贵，所以我只能一次性成功，我这些都是用MAA做功能单体做的 Pb2+做模板离子，做的预试验。
你说的第一个AIBN加入到油相中我也做过，合成后不会分层，很稳定，APS做引发剂做出来的是跟泥一样的，不知道 ...

1) 既然AIBN加入油相不分层,很稳定，继续下去就可以了。分子印迹的关键是印迹空穴的形成，这需要分子识别的数据来验证。
2）至于药品比较贵，很抱歉，从lz的叙述中没有看到有什么贵重的药品。另外，做科学实验不能怕化钱。
3）lz说由于药品贵，实验要一次性成功，这是一个非常危险的想法。没有任何一个科学研究是一次成功的。做科研不是这样做的。

稍微休息一下，整理一下已做过的实验，再好好思考一下，应该会好些。
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11楼2012-10-16 08:36:40
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xlblank

新虫 (正式写手)
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12楼2012-10-16 11:16:24
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刘玲玲00

金虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by grayong at 2012-10-16 08:36:40
1) 既然AIBN加入油相不分层,很稳定，继续下去就可以了。分子印迹的关键是印迹空穴的形成，这需要分子识别的数据来验证。
2）至于药品比较贵，很抱歉，从lz的叙述中没有看到有什么贵重的药品。另外，做科学实验不能 ...

恩，非常感谢了，
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13楼2012-10-17 16:52:55
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20102212312楼
2012-10-10 22:14   回复  
刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
20102212323楼
2012-10-10 22:15   回复  
刘玲玲00(金币+1): 谢谢参与
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