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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶剂残留测定方法求助
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zhangtangw

木虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留测定方法求助

各位虫友好！请教大家一个问题！我这里有个气相的标准，不知道如何下手！请各位虫友指点！其方法是用苯基-甲基聚硅氧烷为固定相；涂布浓度为5%，采用大口径弹性石英毛细管柱；柱温70度。方法就给这么多，既没有时间，也没有进样口温度和检测器温度，按照常规方法试了一下没有出峰，不知道该如何做！对了，要检查甲醇、二氯甲烷、甲苯的溶剂残留！
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1楼 2012-10-08 17:04:39
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以采用顶空进样及柱程序升温
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3楼2012-10-09 08:41:52
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-10-08 23:13:06
进样口一般200度，检测器一般250度，流速1Ml每分钟，这几个残留溶剂测定应该没问提的，溶剂多的时候可以参照一下药典。
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心有所想，无所不为
2楼2012-10-08 20:28:51
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dingjinglvde

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
USP<467>和EP2.4.24残留溶剂检查里都有规定具体条件的
看看是否适用
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4楼2012-10-09 16:12:29
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不出峰？  
1.顶空进样压力小于进样口压力。 顶空样品进不去。直接微量注射器手动进样对照品可排除。
2. FID检测器，火是否熄了?  
3.排除一些低级失误。

另需要程序升温，让甲苯保留时间前移。
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在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
5楼2012-10-10 09:26:31
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