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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相方面的问题，请熟悉气相的人帮忙回答下，非常感谢！
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MedChemLoo

金虫 (正式写手)

To make each day count！

[求助] 关于气相方面的问题，请熟悉气相的人帮忙回答下，非常感谢！

1、假设我产品的沸点是261℃，柱温设成180℃，那产品经过毛细管柱的时候会不会重新液化？或者我应该将柱温设成260-270℃？
2、产品的稀释问题：产品要不要稀释，要稀释的话该用什么溶剂稀释，另外溶剂不会出峰吗？假设我用正己烷做溶剂，那是不是正己烷先出峰？
3、另外出峰是按什么顺序来的？是按照极性顺序来的，还是按照其他顺序来的？比如我的毛细管柱子是中等极性的柱子，我该如何判断？我用的检测器是FID，氢火焰离子检测器！

请熟悉气相的人帮忙回答下，感激不尽！
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多思考，多反省，多总结，多运动，多休息，少拖沓
1楼 2012-10-04 18:41:26
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
MedChemLoo: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-10-05 19:29:37
其实这些东西，你都不用考虑的，我们的目的就是分离，得到峰面积，计算；你说他岀峰顺序，根本就不影响你检测结果，当你进对照品的时候，保留时间就知道了，然后，就算你的供试品里面再多的杂质都不怕的，关键看你的分离度，理论塔板数，以及拖尾因子（峰对称度），这些都满足的时候，说面你的这个条件就摸好了；
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
5楼2012-10-05 10:00:12
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MedChemLoo: 金币+2, ★有帮助 2012-10-04 19:45:45
听不到: 金币+2, 感谢你的解答，欢迎常来分析版 2012-10-05 07:59:39
1. 180℃在色谱柱里估计也是气态，色谱更多的考虑挥发性，例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质，兼顾沸点低的能分离开，沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样，防止毛细管色谱柱过载及FID检测器“饱和”，方便定量数据处理。用正己烷做溶剂在FID检测器也会出峰，应该在你样品前出峰。
3. 出峰顺序基本上参照沸点，由低到高。
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2楼2012-10-04 19:28:47
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MedChemLoo

金虫 (正式写手)

To make each day count！
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-10-04 19:28:47
1. 180℃在色谱柱里估计也是气态，色谱更多的考虑挥发性，例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质，兼顾沸点低的能分离开，沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样，防 ...

1.我的柱子的温度不能超过280℃，所以把柱温箱的温度设为260℃以上，不现实，我现在就是不能确定柱温箱的温度低于产品的沸点，产品会不会出峰
2.我的是毛细管柱，有分流，但是我还是准备用正己烷稀释下，谢谢
3.产品和溶剂在汽化室都是瞬间气化的，为什么出峰顺序是由沸点从低到高出峰，而不是按照极性的顺序出峰，我用的柱子是中等极性的柱子，固定相为：14%氰丙基苯基／ 86%二甲基聚硅氧烷。中等极性柱。 类似固定相：DB-1701，SPB-1701，AT-1701，ZB-1701
4.我的产品是比较纯的，有必要考虑程序升温吗？
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多思考，多反省，多总结，多运动，多休息，少拖沓
3楼2012-10-04 19:42:47
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-05 13:43:36
MedChemLoo: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-10-05 19:29:14
1.在色谱柱内是气态。楼主要用恒温180吗？建议程序升温。
2.一般都是要稀释的，溶剂沸点低，先出峰。
3.一般是按照沸点由低到高的顺序出峰的。
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4楼2012-10-05 02:33:49
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