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MedChemLoo

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[求助] 关于气相方面的问题，请熟悉气相的人帮忙回答下，非常感谢！

1、假设我产品的沸点是261℃，柱温设成180℃，那产品经过毛细管柱的时候会不会重新液化？或者我应该将柱温设成260-270℃？
2、产品的稀释问题：产品要不要稀释，要稀释的话该用什么溶剂稀释，另外溶剂不会出峰吗？假设我用正己烷做溶剂，那是不是正己烷先出峰？
3、另外出峰是按什么顺序来的？是按照极性顺序来的，还是按照其他顺序来的？比如我的毛细管柱子是中等极性的柱子，我该如何判断？我用的检测器是FID，氢火焰离子检测器！

请熟悉气相的人帮忙回答下，感激不尽！

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1楼 2012-10-04 18:41:26

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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
MedChemLoo: 金币+2, ★有帮助 2012-10-04 19:45:45
听不到: 金币+2, 感谢你的解答，欢迎常来分析版 2012-10-05 07:59:39

1. 180℃在色谱柱里估计也是气态，色谱更多的考虑挥发性，例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质，兼顾沸点低的能分离开，沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样，防止毛细管色谱柱过载及FID检测器“饱和”，方便定量数据处理。用正己烷做溶剂在FID检测器也会出峰，应该在你样品前出峰。
3. 出峰顺序基本上参照沸点，由低到高。

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2楼2012-10-04 19:28:47

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MedChemLoo

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引用回帖:

2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-10-04 19:28:47
1. 180℃在色谱柱里估计也是气态，色谱更多的考虑挥发性，例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质，兼顾沸点低的能分离开，沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样，防 ...

1.我的柱子的温度不能超过280℃，所以把柱温箱的温度设为260℃以上，不现实，我现在就是不能确定柱温箱的温度低于产品的沸点，产品会不会出峰
2.我的是毛细管柱，有分流，但是我还是准备用正己烷稀释下，谢谢
3.产品和溶剂在汽化室都是瞬间气化的，为什么出峰顺序是由沸点从低到高出峰，而不是按照极性的顺序出峰，我用的柱子是中等极性的柱子，固定相为：14%氰丙基苯基／ 86%二甲基聚硅氧烷。中等极性柱。类似固定相：DB-1701，SPB-1701，AT-1701，ZB-1701
4.我的产品是比较纯的，有必要考虑程序升温吗？

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3楼2012-10-04 19:42:47

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