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MedChemLoo

金虫 (正式写手)

To make each day count!

[求助] 关于气相方面的问题,请熟悉气相的人帮忙回答下,非常感谢!

1、假设我产品的沸点是261℃,柱温设成180℃,那产品经过毛细管柱的时候会不会重新液化?或者我应该将柱温设成260-270℃?
2、产品的稀释问题:产品要不要稀释,要稀释的话该用什么溶剂稀释,另外溶剂不会出峰吗?假设我用正己烷做溶剂,那是不是正己烷先出峰?
3、另外出峰是按什么顺序来的?是按照极性顺序来的,还是按照其他顺序来的?比如我的毛细管柱子是中等极性的柱子,我该如何判断?我用的检测器是FID,氢火焰离子检测器!

请熟悉气相的人帮忙回答下,感激不尽!
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多思考,多反省,多总结,多运动,多休息,少拖沓
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
MedChemLoo: 金币+2, 有帮助 2012-10-04 19:45:45
听不到: 金币+2, 感谢你的解答,欢迎常来分析版 2012-10-05 07:59:39
1. 180℃在色谱柱里估计也是气态,色谱更多的考虑挥发性,例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质,兼顾沸点低的能分离开,沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样,防止毛细管色谱柱过载及FID检测器“饱和”,方便定量数据处理。用正己烷做溶剂在FID检测器也会出峰,应该在你样品前出峰。
3. 出峰顺序基本上参照沸点,由低到高。
2楼2012-10-04 19:28:47
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MedChemLoo

金虫 (正式写手)

To make each day count!

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-10-04 19:28:47
1. 180℃在色谱柱里估计也是气态,色谱更多的考虑挥发性,例如水不到100度也能气态存在。柱箱温度设置还要考虑样品中其它物质,兼顾沸点低的能分离开,沸点高的能出峰。
2. 液态物质最好也能溶解于其它溶剂进样,防 ...

1.我的柱子的温度不能超过280℃,所以把柱温箱的温度设为260℃以上,不现实,我现在就是不能确定柱温箱的温度低于产品的沸点,产品会不会出峰
2.我的是毛细管柱,有分流,但是我还是准备用正己烷稀释下,谢谢
3.产品和溶剂在汽化室都是瞬间气化的,为什么出峰顺序是由沸点从低到高出峰,而不是按照极性的顺序出峰,我用的柱子是中等极性的柱子,固定相为:14%氰丙基苯基/ 86%二甲基聚硅氧烷。中等极性柱。 类似固定相:DB-1701,SPB-1701,AT-1701,ZB-1701
4.我的产品是比较纯的,有必要考虑程序升温吗?
多思考,多反省,多总结,多运动,多休息,少拖沓
3楼2012-10-04 19:42:47
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-10-05 13:43:36
MedChemLoo: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-10-05 19:29:14
1.在色谱柱内是气态。楼主要用恒温180吗?建议程序升温。
2.一般都是要稀释的,溶剂沸点低,先出峰。
3.一般是按照沸点由低到高的顺序出峰的。
4楼2012-10-05 02:33:49
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
MedChemLoo: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-10-05 19:29:37
其实这些东西,你都不用考虑的,我们的目的就是分离,得到峰面积,计算;你说他岀峰顺序,根本就不影响你检测结果,当你进对照品的时候,保留时间就知道了,然后,就算你的供试品里面再多的杂质都不怕的,关键看你的分离度,理论塔板数,以及拖尾因子(峰对称度),这些都满足的时候,说面你的这个条件就摸好了;
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
5楼2012-10-05 10:00:12
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