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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

[交流] 在XRD小角出现峰一定是介孔吗?

在XRD小角出现峰一定是介孔吗?
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做无用的事,做有用的人
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xuesongliu

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,相互关注!
判断介孔主要靠 :
做物理吸附
XRD
TEM
来判断,1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线,而且口径分布集中在介孔区域;
             但出现以上结果却不一定就是介孔,有可能是纳米材料堆积造成的。
            2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰;其他样品基本不会有这种现象;
            3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图,若可以看到规则的介孔
             结构基本上就可以下结论。
我的一些理解,请大家参与讨论!
Tsinghua
2楼2007-06-13 22:27:51
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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

非常感谢指点,我只是打了个XRD,如果能确认是介孔,再做下一步表征
做无用的事,做有用的人
3楼2007-06-13 22:47:56
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求学者zy

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助!:)
XRD的小角出现峰,未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
     如果在小角出现峰,但很弱,这种情况有可能 纯粹是制样引起的。
    有这样一种情况:样品制备不平整,中间略突起,当实验开始时,x射线的角度很低,此时x射线被样品挡住,因此衍射强度小,随后越过这一高度后,衍射变强,这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然,这只是一种可能。
4楼2007-06-13 23:04:22
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算,哈哈
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
5楼2007-06-14 08:32:11
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robby007

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
在接近小角的部分原本就有可能直射,所以一般的样品在较小角度都会从很高往下落,但不一定是峰,另样品的制备对于小角的衍射影响较大,一般来讲,用XRD表征的是层状结构,就是从小角度能够有周期性的一些特征峰,至于孔好像不能表征,用BET可以表征孔结构分布
6楼2007-06-17 03:01:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!经验呀!:)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-6-14 08:32 AM:
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算,哈哈

经典概括!

我们也吃过苦头!起初以为有在XRD图中有小角就是介孔(因为这样的分析既快又便宜),其实不一定能形成!即使最好的XRD设备也不行!

所以,必须用全吸附测试!
7楼2007-06-17 09:20:36
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helenhao

金虫 (正式写手)

2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况:小角XRD有峰,BET也是IV型的,结果HRTEM却什么也排不到,不知哪位虫友帮忙指点一下!
8楼2007-06-17 18:06:20
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助 辛苦了~
对于小角有峰的问题楼上的几位朋友说的都非常有道理,即XRD是给出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段(苏宝廉教授说的),所以很多材料可以称作是多孔结构的(mesostructured)而不是多孔的(mesoporous)。
   无论 XRD有峰有否,氮气吸附是IV型等温线就说明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均匀,也就是说可能是无序排列的均匀孔道,所以电镜可能看不到结构(很可能是蠕虫结构)。这时候可以参考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1:3:4:7等的空间群规律了。
9楼2007-06-17 22:13:00
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helenhao

金虫 (正式写手)

请教楼上的!

如果小角出峰角度比较小,0.6-0.9。可能是样品孔道引起的吗?还是散射峰?或者测试时操作引起的呢?谢谢指教。
10楼2007-06-18 15:55:06
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