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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 在XRD小角出现峰一定是介孔吗？
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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

[交流] 在XRD小角出现峰一定是介孔吗？

在XRD小角出现峰一定是介孔吗？
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多孔材料 介孔材料 纳米源 催化剂
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做无用的事，做有用的人
1楼 2007-06-13 21:59:53
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xuesongliu

木虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，相互关注！
判断介孔主要靠 ：
做物理吸附
XRD
TEM
来判断，1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线，而且口径分布集中在介孔区域；
             但出现以上结果却不一定就是介孔，有可能是纳米材料堆积造成的。
            2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰；其他样品基本不会有这种现象；
            3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图，若可以看到规则的介孔
             结构基本上就可以下结论。
我的一些理解，请大家参与讨论！
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Tsinghua
2楼2007-06-13 22:27:51
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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士
非常感谢指点，我只是打了个XRD，如果能确认是介孔，再做下一步表征
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做无用的事，做有用的人
3楼2007-06-13 22:47:56
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求学者zy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助！：）
XRD的小角出现峰，未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
     如果在小角出现峰，但很弱，这种情况有可能 纯粹是制样引起的。
    有这样一种情况：样品制备不平整，中间略突起，当实验开始时，x射线的角度很低，此时x射线被样品挡住，因此衍射强度小，随后越过这一高度后，衍射变强，这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然，这只是一种可能。
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4楼2007-06-13 23:04:22
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算，哈哈
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
5楼2007-06-14 08:32:11
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robby007

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
在接近小角的部分原本就有可能直射，所以一般的样品在较小角度都会从很高往下落，但不一定是峰，另样品的制备对于小角的衍射影响较大，一般来讲，用ＸＲＤ表征的是层状结构，就是从小角度能够有周期性的一些特征峰，至于孔好像不能表征，用ＢＥＴ可以表征孔结构分布
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6楼2007-06-17 03:01:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！经验呀！：）
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-6-14 08:32 AM:
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算，哈哈

经典概括！

我们也吃过苦头！起初以为有在XRD图中有小角就是介孔（因为这样的分析既快又便宜），其实不一定能形成！即使最好的XRD设备也不行！

所以，必须用全吸附测试！
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7楼2007-06-17 09:20:36
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helenhao

金虫 (正式写手)
2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况：小角XRD有峰，BET也是IV型的，结果HRTEM却什么也排不到，不知哪位虫友帮忙指点一下！
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8楼2007-06-17 18:06:20
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助 辛苦了～
对于小角有峰的问题楼上的几位朋友说的都非常有道理，即XRD是给出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段（苏宝廉教授说的），所以很多材料可以称作是多孔结构的（mesostructured)而不是多孔的（mesoporous）。
   无论 XRD有峰有否，氮气吸附是IV型等温线就说明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均匀，也就是说可能是无序排列的均匀孔道，所以电镜可能看不到结构（很可能是蠕虫结构）。这时候可以参考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1：3：4：7等的空间群规律了。
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9楼2007-06-17 22:13:00
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helenhao

金虫 (正式写手)

请教楼上的！

如果小角出峰角度比较小，0.6－0.9。可能是样品孔道引起的吗？还是散射峰？或者测试时操作引起的呢？谢谢指教。
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10楼2007-06-18 15:55:06
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