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tingjiangn

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助,3Q!
不一定  
主要根据TEM看晶格条纹
还有BET吸附脱附曲线
11楼2007-06-18 22:27:06
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wangzy1000

木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助,3Q!
XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构,如非有序结构,XRD小角衍射是没有峰的,具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料,而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构,比如SBA-15这种介孔分子筛,就有100(0.9~1.0)、110(1.4~1.5)、200(1.7~2.0)三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话,那只需做氮吸附分析即可。
12楼2007-06-19 00:07:54
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helenhao

金虫 (正式写手)

感觉还是没有正面回答偶滴问题啊。就我个人认为,HRTEM没有排到有序孔道结构,说明小角XRD的结果有问题。仔细看了一下,出峰位置有些偏小,所以,一直在找小角出峰的原因。要是哪位大侠知道,还望不惜赐教。
13楼2007-06-19 00:50:02
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助,3Q!
去电镜室仔细询问一下HRTEM是怎么做的!

要想得到漂亮的照片,需要进行包埋、切片,然后才行!

如果直接把你的粉末样品分散一下,十有八九是得不到好结果的!
14楼2007-06-19 07:58:41
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wangzy1000

木虫 (正式写手)

★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by helenhao at 2007-6-17 06:06 PM:
2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况:小角XRD有峰,BET也是IV型的,结果HRTEM却什么也排不到,不知哪位虫友帮忙指点一下!

小角的峰必须排除4楼所说的几种可能,即制样不标准和操作错误的可能,否则就可能得到错误结论,而且只出一个峰不能说明就有有序孔,可以细扫找到别的峰的话才能确定,而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有序介孔。不知helenhao要的是是么结果,只是孔呢还是有序孔,只是孔的话只需BET结果,有序介孔结构如在0.5~3.0间有峰,不用HRTEM,普通TEM就能看到清晰的条纹或者有序的孔点阵结构。
15楼2007-06-19 10:55:40
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木糖醇1111

木虫 (小有名气)

我也是新人,正好学习了!
16楼2007-06-19 22:27:43
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helenhao

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢关注!
引用回帖:
Originally posted by wangzy1000 at 2007-6-19 10:55:

小角的峰必须排除4楼所说的几种可能,即制样不标准和操作错误的可能,否则就可能得到错误结论,而且只出一个峰不能说明就有有序孔,可以细扫找到别的峰的话才能确定,而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有 ...

我是希望得到有序的孔道结构。我的小角出峰大部分在1左右,峰强才2000,半峰宽也要0.6,BET倒是很典型的IV型的,孔径分布很窄。就是HRTEM找不到有序的孔道,所以,相当的郁闷。老板说没有好的TEM是不会给我发文章的。所以,自己开始怀疑自己的样品问题了。也许只是堆积孔道,但是BJH孔分布又那么好,也说不过去。
17楼2007-06-20 13:00:22
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starfry

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):谢谢关注!
我们以前打过一些介孔材料
漂亮的照片很难,大能量电子束很容易把结构打坏
不能长时间对焦,除了技术还需要点运气,跟操作员也有些关系,要是能遇到有经验的操作员
成功机率大很多
18楼2007-06-21 00:51:01
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superxwolf

铜虫 (初入文坛)


linweiguo0(金币+1):谢谢应助 辛苦了
0.6-0.9的谱峰可能是由于孔道引起的,这要结合氮气吸附结果来看!
19楼2007-06-22 08:39:23
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qinnvnv

金虫 (小有名气)

如果样品非介孔材料,在特定的条件下,会出现强度超大的衍射峰,这是仪器自身产生的。不要受到干扰啊。
东西是老公帮着弄的,头像是自己的!
20楼2007-12-27 21:06:20
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