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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 在XRD小角出现峰一定是介孔吗？
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助，3Q！
不一定  
主要根据TEM看晶格条纹
还有BET吸附脱附曲线
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11楼2007-06-18 22:27:06
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助，3Q！
XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构，如非有序结构，XRD小角衍射是没有峰的，具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料，而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构，比如SBA-15这种介孔分子筛，就有100（0.9~1.0）、110（1.4~1.5）、200（1.7~2.0）三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话，那只需做氮吸附分析即可。
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12楼2007-06-19 00:07:54
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helenhao

金虫 (正式写手)
感觉还是没有正面回答偶滴问题啊。就我个人认为，HRTEM没有排到有序孔道结构，说明小角XRD的结果有问题。仔细看了一下，出峰位置有些偏小，所以，一直在找小角出峰的原因。要是哪位大侠知道，还望不惜赐教。
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13楼2007-06-19 00:50:02
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助，3Q！
去电镜室仔细询问一下HRTEM是怎么做的！

要想得到漂亮的照片，需要进行包埋、切片，然后才行！

如果直接把你的粉末样品分散一下，十有八九是得不到好结果的！
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14楼2007-06-19 07:58:41
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by helenhao at 2007-6-17 06:06 PM:
2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况：小角XRD有峰，BET也是IV型的，结果HRTEM却什么也排不到，不知哪位虫友帮忙指点一下！

小角的峰必须排除4楼所说的几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有序介孔。不知helenhao要的是是么结果，只是孔呢还是有序孔，只是孔的话只需BET结果，有序介孔结构如在0.5~3.0间有峰，不用HRTEM，普通TEM就能看到清晰的条纹或者有序的孔点阵结构。
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15楼2007-06-19 10:55:40
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木糖醇1111

木虫 (小有名气)
我也是新人，正好学习了！
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16楼2007-06-19 22:27:43
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helenhao

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注！
引用回帖:
Originally posted by wangzy1000 at 2007-6-19 10:55:

小角的峰必须排除4楼所说的几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有 ...

我是希望得到有序的孔道结构。我的小角出峰大部分在1左右，峰强才2000，半峰宽也要0.6，BET倒是很典型的IV型的，孔径分布很窄。就是HRTEM找不到有序的孔道，所以，相当的郁闷。老板说没有好的TEM是不会给我发文章的。所以，自己开始怀疑自己的样品问题了。也许只是堆积孔道，但是BJH孔分布又那么好，也说不过去。
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17楼2007-06-20 13:00:22
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starfry

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注！
我们以前打过一些介孔材料
漂亮的照片很难，大能量电子束很容易把结构打坏
不能长时间对焦，除了技术还需要点运气，跟操作员也有些关系，要是能遇到有经验的操作员
成功机率大很多
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18楼2007-06-21 00:51:01
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superxwolf

铜虫 (初入文坛)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢应助 辛苦了
0.6-0.9的谱峰可能是由于孔道引起的，这要结合氮气吸附结果来看！
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19楼2007-06-22 08:39:23
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qinnvnv

金虫 (小有名气)
如果样品非介孔材料，在特定的条件下，会出现强度超大的衍射峰，这是仪器自身产生的。不要受到干扰啊。
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东西是老公帮着弄的，头像是自己的！
20楼2007-12-27 21:06:20
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