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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

[交流] 在XRD小角出现峰一定是介孔吗?

在XRD小角出现峰一定是介孔吗?
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做无用的事,做有用的人
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wangzy1000

木虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助,3Q!
XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构,如非有序结构,XRD小角衍射是没有峰的,具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料,而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构,比如SBA-15这种介孔分子筛,就有100(0.9~1.0)、110(1.4~1.5)、200(1.7~2.0)三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话,那只需做氮吸附分析即可。
12楼2007-06-19 00:07:54
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xuesongliu

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,相互关注!
判断介孔主要靠 :
做物理吸附
XRD
TEM
来判断,1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线,而且口径分布集中在介孔区域;
             但出现以上结果却不一定就是介孔,有可能是纳米材料堆积造成的。
            2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰;其他样品基本不会有这种现象;
            3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图,若可以看到规则的介孔
             结构基本上就可以下结论。
我的一些理解,请大家参与讨论!
Tsinghua
2楼2007-06-13 22:27:51
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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

非常感谢指点,我只是打了个XRD,如果能确认是介孔,再做下一步表征
做无用的事,做有用的人
3楼2007-06-13 22:47:56
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求学者zy

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助!:)
XRD的小角出现峰,未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
     如果在小角出现峰,但很弱,这种情况有可能 纯粹是制样引起的。
    有这样一种情况:样品制备不平整,中间略突起,当实验开始时,x射线的角度很低,此时x射线被样品挡住,因此衍射强度小,随后越过这一高度后,衍射变强,这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然,这只是一种可能。
4楼2007-06-13 23:04:22
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