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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

[交流] 在XRD小角出现峰一定是介孔吗?

在XRD小角出现峰一定是介孔吗?
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做无用的事,做有用的人
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helenhao

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢关注!
引用回帖:
Originally posted by wangzy1000 at 2007-6-19 10:55:

小角的峰必须排除4楼所说的几种可能,即制样不标准和操作错误的可能,否则就可能得到错误结论,而且只出一个峰不能说明就有有序孔,可以细扫找到别的峰的话才能确定,而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有 ...

我是希望得到有序的孔道结构。我的小角出峰大部分在1左右,峰强才2000,半峰宽也要0.6,BET倒是很典型的IV型的,孔径分布很窄。就是HRTEM找不到有序的孔道,所以,相当的郁闷。老板说没有好的TEM是不会给我发文章的。所以,自己开始怀疑自己的样品问题了。也许只是堆积孔道,但是BJH孔分布又那么好,也说不过去。
17楼2007-06-20 13:00:22
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xuesongliu

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵,相互关注!
判断介孔主要靠 :
做物理吸附
XRD
TEM
来判断,1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线,而且口径分布集中在介孔区域;
             但出现以上结果却不一定就是介孔,有可能是纳米材料堆积造成的。
            2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰;其他样品基本不会有这种现象;
            3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图,若可以看到规则的介孔
             结构基本上就可以下结论。
我的一些理解,请大家参与讨论!
Tsinghua
2楼2007-06-13 22:27:51
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tjiaozi

金虫 (小有名气)

博士

非常感谢指点,我只是打了个XRD,如果能确认是介孔,再做下一步表征
做无用的事,做有用的人
3楼2007-06-13 22:47:56
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求学者zy

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助!:)
XRD的小角出现峰,未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
     如果在小角出现峰,但很弱,这种情况有可能 纯粹是制样引起的。
    有这样一种情况:样品制备不平整,中间略突起,当实验开始时,x射线的角度很低,此时x射线被样品挡住,因此衍射强度小,随后越过这一高度后,衍射变强,这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然,这只是一种可能。
4楼2007-06-13 23:04:22
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