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tjiaozi

金虫 (小有名气)

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[交流] 在XRD小角出现峰一定是介孔吗？

在XRD小角出现峰一定是介孔吗？

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做无用的事，做有用的人

1楼 2007-06-13 21:59:53

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zyhou

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★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！经验呀！：）

引用回帖:

Originally posted by daiqiguang at 2007-6-14 08:32 AM:
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算，哈哈

经典概括！

我们也吃过苦头！起初以为有在XRD图中有小角就是介孔（因为这样的分析既快又便宜），其实不一定能形成！即使最好的XRD设备也不行！

所以，必须用全吸附测试！

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7楼2007-06-17 09:20:36

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xuesongliu

木虫 (小有名气)

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★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，相互关注！

判断介孔主要靠：
做物理吸附
XRD
TEM
来判断，1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线，而且口径分布集中在介孔区域；
         但出现以上结果却不一定就是介孔，有可能是纳米材料堆积造成的。
         2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰；其他样品基本不会有这种现象；
         3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图，若可以看到规则的介孔
         结构基本上就可以下结论。
我的一些理解，请大家参与讨论！

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Tsinghua

2楼2007-06-13 22:27:51

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tjiaozi

金虫 (小有名气)

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非常感谢指点，我只是打了个XRD，如果能确认是介孔，再做下一步表征

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做无用的事，做有用的人

3楼2007-06-13 22:47:56

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求学者zy

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助！：）

XRD的小角出现峰，未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
如果在小角出现峰，但很弱，这种情况有可能纯粹是制样引起的。
有这样一种情况：样品制备不平整，中间略突起，当实验开始时，x射线的角度很低，此时x射线被样品挡住，因此衍射强度小，随后越过这一高度后，衍射变强，这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然，这只是一种可能。

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4楼2007-06-13 23:04:22

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