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wangwei616

铜虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的表征

做的负载金属的介孔材料,表征出来吸附脱吸附等温线是典型的IV型等温线,有较窄的孔径分布图,而且小角XRD也出峰,但是透射电镜拍不出来,请教大家:拍透射电镜的时候样品要怎么处理才能才出来?急。
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangwei616: 金币+5 2012-09-25 21:38:16
孔小的是看不出来的,最大标尺大概50纳米,小的话比如2纳米点点可能看不出出来的,还和样品颜色有关。即使看不出来,BET和XRD小角已经能证明,并不是有空一定要在TEM上看出来,也许是看不清。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比未知更可怕的是预知,比变化更让人不安的是一成不变!http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
2楼2012-09-25 16:52:23
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangwei616: 金币+5 2012-09-25 21:38:23
按理是应该出来的,在负载前能不能看出来?若是有序孔,有时浸渍液和烘干过程就会破坏孔道。
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
3楼2012-09-25 19:25:33
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wangwei616

铜虫 (正式写手)

dy322112: 一般是溶液中超声分散 2012-09-25 22:03:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by dy322112 at 2012-09-25 19:25:33
按理是应该出来的,在负载前能不能看出来?若是有序孔,有时浸渍液和烘干过程就会破坏孔道。

哦,我是采用三组分共组装的方法,一步制备出来的。所以我很纠结,拍透射电镜的时候样品要研磨的非常细,稳定分散到溶剂中,对吗?
4楼2012-09-25 21:36:25
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wangwei616

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pzypdl at 2012-09-25 16:52:23
孔小的是看不出来的,最大标尺大概50纳米,小的话比如2纳米点点可能看不出出来的,还和样品颜色有关。即使看不出来,BET和XRD小角已经能证明,并不是有空一定要在TEM上看出来,也许是看不清。
...

但是,这个表征没有的话,感觉缺了一大块。看文献上人家的排布很整齐,很漂亮的图片。
5楼2012-09-25 21:38:03
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

内容已删除
比未知更可怕的是预知,比变化更让人不安的是一成不变!http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
6楼2012-09-25 21:41:28
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zxf776932260

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
技术不行,那就用HRTEM。
为之则易,不为则难。
7楼2012-09-25 23:17:09
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块 2012-09-26 12:10:14
这个应该可以拍出来,使用高倍透射电镜可以,拍得时候要注意放大倍数不要太高,因为电子束能量很强,可能会破坏你样品的结构,我前几天拍分子筛就是这种情况,倍数不大的时候可以很清楚的拍到孔道结构,但是放大很大时就看不到孔道结构了。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
8楼2012-09-26 11:09:28
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lflflflflf88

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这是什么材料?如果是金属负载载体的话可以尝试用H2还原一下
识不足则多虑,威不足则多怒,信不足则多言
9楼2012-09-26 11:29:51
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wangwei616

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-09-26 11:09:28
这个应该可以拍出来,使用高倍透射电镜可以,拍得时候要注意放大倍数不要太高,因为电子束能量很强,可能会破坏你样品的结构,我前几天拍分子筛就是这种情况,倍数不大的时候可以很清楚的拍到孔道结构,但是放大很大 ...

我主要是想知道拍电镜之前的样品要怎么处理?呵呵
10楼2012-09-26 19:23:39
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