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kingxin1986

银虫 (著名写手)

[求助] 色谱问题求救

各位专家好,请问我色谱以前有两个PQ的柱子,用氢气做载气,但是老师说只用一个柱子,由于检测不到H2,所以我把其中一个换成了TDX柱子,载气换成了Ar,但是现在能检测到H2了,但是H2出的峰确实分叉的,一个峰分成两个峰,而且CO检测效果也不好,当H2,CO同流量进样时,按理说CO,H2的峰面积是一样的,但是H2的峰却明显大于CO的峰,差不多是90%比10%的样子,现在也不知道问题出在哪里
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nopain,nogain
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kingxin1986: 金币+5, 有帮助, 那我单独进H2的时候为什么H2的峰老是分叉呢?还有我这种情况该如何解决呢? 2012-09-08 18:33:55
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-09-08 22:54:55
kingxin1986: 金币+95, 请问我该如何解决这个问题呢 2012-09-12 09:44:22
用Ar作载气,H2和CO响应是这个情况。TCD的响应与待测气体和载气的导热系数之差有关,差值越大,响应越高。100℃时,导热系数:H2为2.24,CO为0.30,氩气为0.22,二氧化碳为0.22;一般来说,同一条件下,分子量越小,导热系数越大Ar作载气,TDX-01柱子CO2响应更低,2%浓度,峰高不到1mv。
2楼2012-09-08 17:58:32
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chtysh

木虫 (正式写手)

能把实验的图传上来吗?
3楼2012-09-08 22:26:32
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chtysh

木虫 (正式写手)

你把图传上来或者发给我,邮箱通过站内短信告诉你了
4楼2012-09-12 10:39:33
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kingxin1986

银虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 10:39:33
你把图传上来或者发给我,邮箱通过站内短信告诉你了

好谢谢你
我用的TDX-01的柱子,氩气做载气,载气速度60ml/min,也试过低的,都不行,条件柱温50度,检测器100,桥流80
现在也不知道是什么原因,氢气的峰在同样的条件下就是这样个情况,特别不稳定,分叉的情况居多。你能帮我分析一下原因吗?

1.JPG 这个是进的纯氢气



2.JPG也是纯氢气,有时候又是这个样子的



3.JPG这个是进的相同流量的氢气和一氧化碳

nopain,nogain
5楼2012-09-12 16:07:48
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kingxin1986

银虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 10:39:33
你把图传上来或者发给我,邮箱通过站内短信告诉你了

刚才发的图2和3反了,2是相同进量的氢气和一氧化碳,3是氢气
nopain,nogain
6楼2012-09-12 16:11:57
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chtysh

木虫 (正式写手)

你TDX-01柱子用了多长时间?老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是:进样150,柱温100,检测器150,桥流60,柱压0.15Mpa,TDX-01,2m*3mm,H2含量60%多,CO含量20%多,分离的都很好。老化之后柱温可以升高做,100-120都可以。温度升高可以改善峰形,试一下看看效果如何。

检测器可以不要那么高,关机降温浪费时间。设成进样100,检测100。
7楼2012-09-12 19:05:15
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kingxin1986

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 19:05:15
你TDX-01柱子用了多长时间?老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是:进样150,柱温100,检测器150,桥流60,柱压0.15Mpa,TDX-01,2m*3mm,H2含量60%多,CO含量20%多,分离的都很好。老化之 ...

好的,我试试看
nopain,nogain
8楼2012-09-14 19:32:04
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kingxin1986

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 19:05:15
你TDX-01柱子用了多长时间?老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是:进样150,柱温100,检测器150,桥流60,柱压0.15Mpa,TDX-01,2m*3mm,H2含量60%多,CO含量20%多,分离的都很好。老化之 ...

色谱柱是新的,刚安上没多长时间,180度老化了一个晚上,还有我氩气载气流速是60多行吧,这样出峰能快点
nopain,nogain
9楼2012-09-14 19:35:51
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chtysh

木虫 (正式写手)

能分离就行,你是阀进样还是针进样?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2012-09-14 21:56:44
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