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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱问题求救
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kingxin1986

银虫 (著名写手)

[求助] 色谱问题求救

各位专家好，请问我色谱以前有两个PQ的柱子，用氢气做载气，但是老师说只用一个柱子，由于检测不到H2，所以我把其中一个换成了TDX柱子，载气换成了Ar,但是现在能检测到H2了，但是H2出的峰确实分叉的，一个峰分成两个峰，而且CO检测效果也不好，当H2，CO同流量进样时，按理说CO,H2的峰面积是一样的，但是H2的峰却明显大于CO的峰，差不多是90%比10%的样子，现在也不知道问题出在哪里
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nopain,nogain
1楼 2012-09-08 16:25:59
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
kingxin1986: 金币+5, ★有帮助, 那我单独进H2的时候为什么H2的峰老是分叉呢？还有我这种情况该如何解决呢？ 2012-09-08 18:33:55
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-09-08 22:54:55
kingxin1986: 金币+95, 请问我该如何解决这个问题呢 2012-09-12 09:44:22
用Ar作载气，H2和CO响应是这个情况。TCD的响应与待测气体和载气的导热系数之差有关，差值越大，响应越高。100℃时，导热系数：H2为2.24，CO为0.30，氩气为0.22，二氧化碳为0.22；一般来说，同一条件下，分子量越小，导热系数越大Ar作载气，TDX-01柱子CO2响应更低，2%浓度，峰高不到1mv。
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2楼2012-09-08 17:58:32
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chtysh

木虫 (正式写手)
能把实验的图传上来吗？
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3楼2012-09-08 22:26:32
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chtysh

木虫 (正式写手)
你把图传上来或者发给我，邮箱通过站内短信告诉你了
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4楼2012-09-12 10:39:33
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kingxin1986

银虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 10:39:33
你把图传上来或者发给我，邮箱通过站内短信告诉你了

好谢谢你
我用的TDX-01的柱子，氩气做载气，载气速度60ml/min,也试过低的，都不行，条件柱温50度，检测器100，桥流80
现在也不知道是什么原因，氢气的峰在同样的条件下就是这样个情况，特别不稳定，分叉的情况居多。你能帮我分析一下原因吗？

1.JPG 这个是进的纯氢气



2.JPG也是纯氢气，有时候又是这个样子的



3.JPG这个是进的相同流量的氢气和一氧化碳
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nopain,nogain
5楼2012-09-12 16:07:48
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kingxin1986

银虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 10:39:33
你把图传上来或者发给我，邮箱通过站内短信告诉你了

刚才发的图2和3反了，2是相同进量的氢气和一氧化碳，3是氢气
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nopain,nogain
6楼2012-09-12 16:11:57
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chtysh

木虫 (正式写手)
你TDX-01柱子用了多长时间？老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是：进样150，柱温100，检测器150，桥流60，柱压0.15Mpa，TDX-01，2m*3mm，H2含量60%多，CO含量20%多，分离的都很好。老化之后柱温可以升高做，100-120都可以。温度升高可以改善峰形，试一下看看效果如何。

检测器可以不要那么高，关机降温浪费时间。设成进样100，检测100。
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7楼2012-09-12 19:05:15
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kingxin1986

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 19:05:15
你TDX-01柱子用了多长时间？老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是：进样150，柱温100，检测器150，桥流60，柱压0.15Mpa，TDX-01，2m*3mm，H2含量60%多，CO含量20%多，分离的都很好。老化之 ...

好的，我试试看
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nopain,nogain
8楼2012-09-14 19:32:04
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kingxin1986

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chtysh at 2012-09-12 19:05:15
你TDX-01柱子用了多长时间？老化下色谱柱看看是不是好点。我分析H2\CO\CH4\CO2的色谱条件是：进样150，柱温100，检测器150，桥流60，柱压0.15Mpa，TDX-01，2m*3mm，H2含量60%多，CO含量20%多，分离的都很好。老化之 ...

色谱柱是新的，刚安上没多长时间，180度老化了一个晚上，还有我氩气载气流速是60多行吧，这样出峰能快点
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nopain,nogain
9楼2012-09-14 19:35:51
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chtysh

木虫 (正式写手)
能分离就行，你是阀进样还是针进样？
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kingxin1986
10楼2012-09-14 21:56:44
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