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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
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goleo

木虫 (正式写手)

[交流] 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量

我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)?
查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。
也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。
我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？
请高人指点，谢谢了

[ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ]
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1楼 2012-09-06 20:42:17
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-17 12:27:00
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。

谢谢
还有几个问题想向你请教：
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml，dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml？
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值？
3.今天我用HPLC上的示差折射仪测了一次，虽然精度不够，但dn/dc在0.1左右，与文献相近。是不是Optilab DSP在信号较大时偏差比较大（上限是0.9V，检测值在0.6~0.8）？你们用什么来测dndc值？
问题比较多，麻烦你了
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3楼2012-09-17 14:53:41
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goleo

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？

[ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ]
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6楼2012-09-18 15:07:39
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木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-19 12:52:38
给你一个测dndc的方法模板
你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。
测定NaCl水溶液dn/dc值
1. 任务目标
        了解Optilab rEX测定dn/dc值原理
        测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折 ...

谢谢，可惜我用的是Optilab EOS，不能用光散射瓶。现在最担心的是注射器进样或者管路由细变粗时样品性质发生了变化（产生气泡、变浑浊等）。
再次表示感谢
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8楼2012-09-20 08:07:38
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木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？

[ Last edited by goleo on 2012-9-20 at 21:20 ]
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11楼2012-09-20 21:17:26
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木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？
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12楼2012-09-20 21:19:04
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木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-09-28 14:58:06
你好，由于测试绝对分子量中需要用到dn/dc，用的是DMF溶剂。由于我们买的wyatt DSP 还没到，但是我们有HPLC.不知道怎么测量？能把你的测试方法告诉我呢？...

你们的HPLC带示差检测器吗？不接柱子，把管路直接连到RID检测器，测5-6个浓度的折射率，然后作图线性回归，准确性肯定不如DSP了
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15楼2012-09-28 15:25:33
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木虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-09-29 16:22:30
HPLC带有示差检测器，管路是什么意思？我们也只需要测个大概...

就是把色谱柱去掉，只连检测器，
管路？管线？不是这么叫的吗
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17楼2012-10-01 19:43:12
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