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[交流]
用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
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我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)? 查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。 也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。 我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？ 请高人指点，谢谢了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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3楼2012-09-17 14:53:41
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goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
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goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径，都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的，即：牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的，你说得对。另外，你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱，一般来说，dn/dc值大于0.1就是较高的，小于0.1就是较小的。如：聚苯乙烯在30度时，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，这个值就是很大了，说明信号很强，比较好测试。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2012-09-17 23:37:36
★ ★ ★ ★ ★ ★
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goleo: 金币+5, 谢谢你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
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goleo: 金币+5, 谢谢你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
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您好！首先测dndc值时，跟光散射的测量范围是没有关系的，一般只需要把你的溶液原始浓度配成2mg/mL就行。其次，dndc是表示高分子溶液折射率随浓度的变化率的物理量，dndc的确定，需要将浓度外推至零。最后，我们测得dndcy用的是怀雅特的optilab T-rex, 是你说的那个仪器的最新一代产品，不管是哪一代仪器，方法都是一样的。 一般要用流动相来配你的原始溶液，配成2mg/mL, 原始溶液的浓度一定要准确，要用容量瓶来配制。然后将原始溶液稀释成不同的浓度，大概算上原始溶液是六个浓度梯度。测的时候，先测一针流动相，再测不同浓度梯度的溶液，最后在测一针流动相，应该就可以测出来。 |
5楼2012-09-18 09:17:26
送鲜花一朵 |
仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗 另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？ [ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ] |
6楼2012-09-18 15:07:39
★
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给你一个测dndc的方法模板 你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。 测定NaCl水溶液dn/dc值 1. 任务目标 了解Optilab rEX测定dn/dc值原理 测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折射率 2. 准备工作 10mL或25mL容量瓶1个；Wyatt光散射瓶10个； 注射器（塑料）：10支；过滤头：若干，Φ13mm，0.22um 流动相：water（HPLC）：500mL； 待测样品：NaCl浓度分别为 1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、 3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)； 仪器预热至少30min；确保Optilab rEX 的[Main]菜单中[Purge On]；测定样品前，将其调至[Purge Off]，待基线平稳。 3. NaCl水溶液dn/dc值测定步骤 （1）模板调用 File New Experiment from Template System Templates RI measurement batch (determine dn/dc) （2）Experiment1参数的设置 Experiment1 Configuration (RI Batch) Opitilab rEX (Opitilab rEX) 请在[Physical Instrument]选择激光检测器； 请选择溶剂； 请在[Name]输入样品名称 设置完以上参数后，双击[Basic collection]，打开此菜单，依次进行如下操作： 请在[duration (min)]中输入时间（建议30min）； 点击[Experiment] [Run]； 依次将以下样品注入Optilab rEX中：water 1#~5# water Procedures Baselines 请定基线 Peaks 请定峰，在conentration栏中输入浓度。 dn/dc from RI 查看dRI vs. concentration图 Report Report (summary) 查看结果 （3）用户自定义模板 经过以上步骤，完成了NaCl水溶液dn/dc值测定。用户可以将该文件存为用户自己所属的模板文件，具体操作步骤如下： 右键点击Experiment1 Save As Template 选择保存路径（建议:保存至My Templates） 文件命名（建议：dndc+溶剂名称） |
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7楼2012-09-19 12:52:38
8楼2012-09-20 08:07:38
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9楼2012-09-20 08:33:12
10楼2012-09-20 11:21:12
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仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗 另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？ [ Last edited by goleo on 2012-9-20 at 21:20 ] |
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