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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
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goleo

木虫 (正式写手)

[交流] 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量

我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)?
查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。
也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。
我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？
请高人指点，谢谢了

[ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ]
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1楼2012-09-06 20:42:17
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★
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一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。
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2楼2012-09-17 12:27:00
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-17 12:27:00
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。

谢谢
还有几个问题想向你请教：
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml，dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml？
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值？
3.今天我用HPLC上的示差折射仪测了一次，虽然精度不够，但dn/dc在0.1左右，与文献相近。是不是Optilab DSP在信号较大时偏差比较大（上限是0.9V，检测值在0.6~0.8）？你们用什么来测dndc值？
问题比较多，麻烦你了
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3楼2012-09-17 14:53:41
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径，都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的，即：牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的，你说得对。另外，你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱，一般来说，dn/dc值大于0.1就是较高的，小于0.1就是较小的。如：聚苯乙烯在30度时，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，这个值就是很大了，说明信号很强，比较好测试。
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goleo
4楼2012-09-17 23:37:36
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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goleo: 金币+5, 谢谢你的耐心解答 2012-09-18 14:47:36
您好！首先测dndc值时，跟光散射的测量范围是没有关系的，一般只需要把你的溶液原始浓度配成2mg/mL就行。其次，dndc是表示高分子溶液折射率随浓度的变化率的物理量，dndc的确定，需要将浓度外推至零。最后，我们测得dndcy用的是怀雅特的optilab T-rex, 是你说的那个仪器的最新一代产品，不管是哪一代仪器，方法都是一样的。
一般要用流动相来配你的原始溶液，配成2mg/mL, 原始溶液的浓度一定要准确，要用容量瓶来配制。然后将原始溶液稀释成不同的浓度，大概算上原始溶液是六个浓度梯度。测的时候，先测一针流动相，再测不同浓度梯度的溶液，最后在测一针流动相，应该就可以测出来。
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5楼2012-09-18 09:17:26
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goleo

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？

[ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ]
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6楼2012-09-18 15:07:39
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★
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给你一个测dndc的方法模板
你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。
测定NaCl水溶液dn/dc值
1. 任务目标
        了解Optilab rEX测定dn/dc值原理
        测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折射率
2. 准备工作
        10mL或25mL容量瓶1个；Wyatt光散射瓶10个；
注射器（塑料）：10支；过滤头：若干，Φ13mm，0.22um
        流动相：water（HPLC）：500mL；
待测样品：NaCl浓度分别为
1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、
3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)；
        仪器预热至少30min；确保Optilab rEX 的[Main]菜单中[Purge On]；测定样品前，将其调至[Purge Off]，待基线平稳。
3. NaCl水溶液dn/dc值测定步骤
（1）模板调用
File        New        Experiment from Template        System Templates
RI measurement          batch (determine dn/dc)        
（2）Experiment1参数的设置
Experiment1
       
    Configuration (RI Batch)
       
          Opitilab rEX (Opitilab rEX)

请在[Physical Instrument]选择激光检测器；
     

            

请选择溶剂；
请在[Name]输入样品名称

设置完以上参数后，双击[Basic collection]，打开此菜单，依次进行如下操作：
        请在[duration (min)]中输入时间（建议30min）；
        点击[Experiment]       [Run]；
        依次将以下样品注入Optilab rEX中：water       1#~5#       water

Procedures
       
Baselines

请定基线
Peaks


请定峰，在conentration栏中输入浓度。
dn/dc from RI

查看dRI vs. concentration图
Report
       
Report (summary)

查看结果

（3）用户自定义模板
  经过以上步骤，完成了NaCl水溶液dn/dc值测定。用户可以将该文件存为用户自己所属的模板文件，具体操作步骤如下：
右键点击Experiment1       Save As Template       选择保存路径（建议:保存至My Templates）        文件命名（建议：dndc+溶剂名称）
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goleo
7楼2012-09-19 12:52:38
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goleo

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-19 12:52:38
给你一个测dndc的方法模板
你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。
测定NaCl水溶液dn/dc值
1. 任务目标
        了解Optilab rEX测定dn/dc值原理
        测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折 ...

谢谢，可惜我用的是Optilab EOS，不能用光散射瓶。现在最担心的是注射器进样或者管路由细变粗时样品性质发生了变化（产生气泡、变浑浊等）。
再次表示感谢
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8楼2012-09-20 08:07:38
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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9楼2012-09-20 08:33:12
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
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注射进样样品应该不会发生变化，不是有过滤头吗
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10楼2012-09-20 11:21:12
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？

[ Last edited by goleo on 2012-9-20 at 21:20 ]
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11楼2012-09-20 21:17:26
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？
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12楼2012-09-20 21:19:04
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501Visco

铜虫 (正式写手)
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你可以先用已知dn/dc值的标准样品测一下，看看结果如何，如果跟已知数据偏差不大，那么说明仪器基本没问题了。再考虑你的样品。你先试一试吧。已知dn/dc值的常用标样，如：聚苯乙烯、葡聚糖等等，还是比较好找到dn/dc值的。
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13楼2012-09-21 11:36:20
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糊糊-2010

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by goleo at 2012-09-17 14:53:41
谢谢
还有几个问题想向你请教：
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml，dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml？
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值？
3.今天我用HPLC上的示 ...

你好，由于测试绝对分子量中需要用到dn/dc，用的是DMF溶剂。由于我们买的wyatt DSP 还没到，但是我们有HPLC.不知道怎么测量？能把你的测试方法告诉我呢？
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14楼2012-09-28 14:58:06
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goleo

木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-09-28 14:58:06
你好，由于测试绝对分子量中需要用到dn/dc，用的是DMF溶剂。由于我们买的wyatt DSP 还没到，但是我们有HPLC.不知道怎么测量？能把你的测试方法告诉我呢？...

你们的HPLC带示差检测器吗？不接柱子，把管路直接连到RID检测器，测5-6个浓度的折射率，然后作图线性回归，准确性肯定不如DSP了
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15楼2012-09-28 15:25:33
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糊糊-2010

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by goleo at 2012-09-28 15:25:33
你们的HPLC带示差检测器吗？不接柱子，把管路直接连到RID检测器，测5-6个浓度的折射率，然后作图线性回归，准确性肯定不如DSP了...

HPLC带有示差检测器，管路是什么意思？我们也只需要测个大概
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16楼2012-09-29 16:22:30
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 糊糊-2010 at 2012-09-29 16:22:30
HPLC带有示差检测器，管路是什么意思？我们也只需要测个大概...

就是把色谱柱去掉，只连检测器，
管路？管线？不是这么叫的吗
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17楼2012-10-01 19:43:12
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