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[交流]
用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
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我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)? 查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。 也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。 我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？ 请高人指点，谢谢了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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给你一个测dndc的方法模板 你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。 测定NaCl水溶液dn/dc值 1. 任务目标 了解Optilab rEX测定dn/dc值原理 测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折射率 2. 准备工作 10mL或25mL容量瓶1个；Wyatt光散射瓶10个； 注射器（塑料）：10支；过滤头：若干，Φ13mm，0.22um 流动相：water（HPLC）：500mL； 待测样品：NaCl浓度分别为 1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、 3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)； 仪器预热至少30min；确保Optilab rEX 的[Main]菜单中[Purge On]；测定样品前，将其调至[Purge Off]，待基线平稳。 3. NaCl水溶液dn/dc值测定步骤 （1）模板调用 File New Experiment from Template System Templates RI measurement batch (determine dn/dc) （2）Experiment1参数的设置 Experiment1 Configuration (RI Batch) Opitilab rEX (Opitilab rEX) 请在[Physical Instrument]选择激光检测器； 请选择溶剂； 请在[Name]输入样品名称 设置完以上参数后，双击[Basic collection]，打开此菜单，依次进行如下操作： 请在[duration (min)]中输入时间（建议30min）； 点击[Experiment] [Run]； 依次将以下样品注入Optilab rEX中：water 1#~5# water Procedures Baselines 请定基线 Peaks 请定峰，在conentration栏中输入浓度。 dn/dc from RI 查看dRI vs. concentration图 Report Report (summary) 查看结果 （3）用户自定义模板 经过以上步骤，完成了NaCl水溶液dn/dc值测定。用户可以将该文件存为用户自己所属的模板文件，具体操作步骤如下： 右键点击Experiment1 Save As Template 选择保存路径（建议:保存至My Templates） 文件命名（建议：dndc+溶剂名称） |
goleo7楼2012-09-19 12:52:38
2楼2012-09-17 12:27:00
3楼2012-09-17 14:53:41
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goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径，都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的，即：牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的，你说得对。另外，你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱，一般来说，dn/dc值大于0.1就是较高的，小于0.1就是较小的。如：聚苯乙烯在30度时，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，这个值就是很大了，说明信号很强，比较好测试。 |
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4楼2012-09-17 23:37:36
