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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
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goleo

木虫 (正式写手)

[交流] 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量

我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)?
查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。
也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。
我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？
请高人指点，谢谢了

[ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ]
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1楼2012-09-06 20:42:17
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
给你一个测dndc的方法模板
你用的是怀雅特的astra软件吗？测dndc不是只测一针就行的。
测定NaCl水溶液dn/dc值
1. 任务目标
        了解Optilab rEX测定dn/dc值原理
        测定物质的dn/dc值及溶液的绝对折射率
2. 准备工作
        10mL或25mL容量瓶1个；Wyatt光散射瓶10个；
注射器（塑料）：10支；过滤头：若干，Φ13mm，0.22um
        流动相：water（HPLC）：500mL；
待测样品：NaCl浓度分别为
1mg/mL(1#)、1.5 mg/mL(2#)、2.5 mg/mL(3#)、
3.5 mg/mL(4#)、4.5 mg/mL(5#)；
        仪器预热至少30min；确保Optilab rEX 的[Main]菜单中[Purge On]；测定样品前，将其调至[Purge Off]，待基线平稳。
3. NaCl水溶液dn/dc值测定步骤
（1）模板调用
File        New        Experiment from Template        System Templates
RI measurement          batch (determine dn/dc)        
（2）Experiment1参数的设置
Experiment1
       
    Configuration (RI Batch)
       
          Opitilab rEX (Opitilab rEX)

请在[Physical Instrument]选择激光检测器；
     

            

请选择溶剂；
请在[Name]输入样品名称

设置完以上参数后，双击[Basic collection]，打开此菜单，依次进行如下操作：
        请在[duration (min)]中输入时间（建议30min）；
        点击[Experiment]       [Run]；
        依次将以下样品注入Optilab rEX中：water       1#~5#       water

Procedures
       
Baselines

请定基线
Peaks


请定峰，在conentration栏中输入浓度。
dn/dc from RI

查看dRI vs. concentration图
Report
       
Report (summary)

查看结果

（3）用户自定义模板
  经过以上步骤，完成了NaCl水溶液dn/dc值测定。用户可以将该文件存为用户自己所属的模板文件，具体操作步骤如下：
右键点击Experiment1       Save As Template       选择保存路径（建议:保存至My Templates）        文件命名（建议：dndc+溶剂名称）
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goleo
7楼2012-09-19 12:52:38
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。
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2楼2012-09-17 12:27:00
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-17 12:27:00
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。

谢谢
还有几个问题想向你请教：
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml，dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml？
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值？
3.今天我用HPLC上的示差折射仪测了一次，虽然精度不够，但dn/dc在0.1左右，与文献相近。是不是Optilab DSP在信号较大时偏差比较大（上限是0.9V，检测值在0.6~0.8）？你们用什么来测dndc值？
问题比较多，麻烦你了
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3楼2012-09-17 14:53:41
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径，都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的，即：牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的，你说得对。另外，你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱，一般来说，dn/dc值大于0.1就是较高的，小于0.1就是较小的。如：聚苯乙烯在30度时，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，这个值就是很大了，说明信号很强，比较好测试。
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goleo
4楼2012-09-17 23:37:36
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