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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量
汕头大学海洋科学接受调剂
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goleo

木虫 (正式写手)

[交流] 用过静态光散射的请进，有关比折射率增量

我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径，可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题：只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了（0.5~4wt%)?
查阅了一些这方面的文献，dn/dc没有这么小的，而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。
也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章，不过dn/dc只是一带而过，给一个结果，并未说是在什么浓度下测的。
我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量，它对浓度大小有要求吗？如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办？
请高人指点，谢谢了

[ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ]
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1楼 2012-09-06 20:42:17
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goleo

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下，没问题。量程（电压信号）是-0.2~0.96，我第一针（1mg/ml）的检测值就达到0.615，再进更高浓度（10mg/ml）也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0？还是第一针不准，不应该那么高？你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时，虽然有信号输出（但很大，10E5 nRIU，我只进了两个样，用这估算出的dndc值为0.1左右，接近文献中类似表面活性剂的值），但检测器图标变黄，提示unbalanced diodes，不知道这数据还可信不可信？

[ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ]
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6楼2012-09-18 15:07:39
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cuimanli

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。
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2楼2012-09-17 12:27:00
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-17 12:27:00
一般测dndc时，要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度，如果所测得dndc值偏小的话，可能是你定量环的问题，一般要用1mL定量环。

谢谢
还有几个问题想向你请教：
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml，dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml？
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值？
3.今天我用HPLC上的示差折射仪测了一次，虽然精度不够，但dn/dc在0.1左右，与文献相近。是不是Optilab DSP在信号较大时偏差比较大（上限是0.9V，检测值在0.6~0.8）？你们用什么来测dndc值？
问题比较多，麻烦你了
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3楼2012-09-17 14:53:41
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
goleo: 金币+5, 谢谢，可能确实因为浓度有点高，胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了，否则正常状况下，dn/dc值是不会那么小的。其次，静态光散射确实与浓度有关，那种“可以做高浓度”的说法是不正确的，因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径，都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的，即：牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的，你说得对。另外，你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱，一般来说，dn/dc值大于0.1就是较高的，小于0.1就是较小的。如：聚苯乙烯在30度时，在THF溶液中的dn/dc值是0.185，这个值就是很大了，说明信号很强，比较好测试。
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goleo
4楼2012-09-17 23:37:36
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