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用过静态光散射的请进,有关比折射率增量
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我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径,可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题:只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了(0.5~4wt%)? 查阅了一些这方面的文献,dn/dc没有这么小的,而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。 也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章,不过dn/dc只是一带而过,给一个结果,并未说是在什么浓度下测的。 我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量,它对浓度大小有要求吗?如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办? 请高人指点,谢谢了 [ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ] |
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仪器用NaCl溶液测了下,没问题。量程(电压信号)是-0.2~0.96,我第一针(1mg/ml)的检测值就达到0.615,再进更高浓度(10mg/ml)也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0?还是第一针不准,不应该那么高?你遇到过这种情况吗 另外我用RI检测器检测时,虽然有信号输出(但很大,10E5 nRIU,我只进了两个样,用这估算出的dndc值为0.1左右,接近文献中类似表面活性剂的值),但检测器图标变黄,提示unbalanced diodes,不知道这数据还可信不可信? [ Last edited by goleo on 2012-9-18 at 15:10 ] |
6楼2012-09-18 15:07:39
2楼2012-09-17 12:27:00
3楼2012-09-17 14:53:41
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goleo: 金币+5, 谢谢,可能确实因为浓度有点高,胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
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goleo: 金币+5, 谢谢,可能确实因为浓度有点高,胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
| 应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了,否则正常状况下,dn/dc值是不会那么小的。其次,静态光散射确实与浓度有关,那种“可以做高浓度”的说法是不正确的,因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径,都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的,即:牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的,你说得对。另外,你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱,一般来说,dn/dc值大于0.1就是较高的,小于0.1就是较小的。如:聚苯乙烯在30度时,在THF溶液中的dn/dc值是0.185,这个值就是很大了,说明信号很强,比较好测试。 |
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