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goleo

木虫 (正式写手)


[交流] 用过静态光散射的请进,有关比折射率增量

我打算用静态光散射测量Triton X-114胶束的粒径,可是在用Wyatt公司的Optilab DSP测量dn/dc时出现了问题:只有0.0002左右。是不是我用的浓度太高了(0.5~4wt%)?
查阅了一些这方面的文献,dn/dc没有这么小的,而TX-114的dn/dc值在文献中又找不到。
也有一些在较高浓度下测量其他表面活性剂粒径的文章,不过dn/dc只是一带而过,给一个结果,并未说是在什么浓度下测的。
我只知道dn/dc表示折射率随浓度的变化量,它对浓度大小有要求吗?如果dn/dc值与浓度成非线性怎么办?
请高人指点,谢谢了

[ Last edited by goleo on 2012-9-7 at 08:21 ]
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goleo

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-09-17 23:37:36
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了,否则正常状况下,dn/dc值是不会那么小的。其次,静态光散射确实与浓度有关,那种“可以做高浓度”的说法是不正确的,因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径 ...

仪器用NaCl溶液测了下,没问题。量程(电压信号)是-0.2~0.96,我第一针(1mg/ml)的检测值就达到0.615,再进更高浓度(10mg/ml)也不过是0.7多。是不是dndc在高浓度时会趋近0?还是第一针不准,不应该那么高?你遇到过这种情况吗
另外我用RI检测器检测时,虽然有信号输出(但很大,10E5 nRIU,我只进了两个样,用这估算出的dndc值为0.1左右,接近文献中类似表面活性剂的值),但检测器图标变黄,提示unbalanced diodes,不知道这数据还可信不可信?
12楼2012-09-20 21:19:04
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cuimanli

金虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般测dndc时,要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度,如果所测得dndc值偏小的话,可能是你定量环的问题,一般要用1mL定量环。
2楼2012-09-17 12:27:00
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goleo

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by cuimanli at 2012-09-17 12:27:00
一般测dndc时,要求配的样品的原始浓度是2mg/mL,然后再将原始溶液稀释成几个不同的浓度梯度,如果所测得dndc值偏小的话,可能是你定量环的问题,一般要用1mL定量环。

谢谢
还有几个问题想向你请教:
1.如果静态光散射的测量范围是1~40mg/ml,dndc的测量范围是不是也相应的为1~40mg/ml?
2.公式里dndc是指浓度趋近于0时的值呢还是整个测量浓度范围内的值?
3.今天我用HPLC上的示差折射仪测了一次,虽然精度不够,但dn/dc在0.1左右,与文献相近。是不是Optilab DSP在信号较大时偏差比较大(上限是0.9V,检测值在0.6~0.8)?你们用什么来测dndc值?
问题比较多,麻烦你了
3楼2012-09-17 14:53:41
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501Visco

铜虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
goleo: 金币+5, 谢谢,可能确实因为浓度有点高,胶束体系也不太适合。不过有些文献就是在亚浓溶液中研究光散射的 2012-09-18 14:50:00
应该是你的仪器没有调节好、或者确实是出了问题了,否则正常状况下,dn/dc值是不会那么小的。其次,静态光散射确实与浓度有关,那种“可以做高浓度”的说法是不正确的,因为不论是测试分子量还是流体力学体积、粒径,都是在稀溶液、低浓度分散液中测试的,即:牛顿流体条件下测试。dn/dc值是浓度趋近于零/很低浓度时才适合的,你说得对。另外,你用HPLC/GPC上的RI检测器测到的dn/dc值也靠谱,一般来说,dn/dc值大于0.1就是较高的,小于0.1就是较小的。如:聚苯乙烯在30度时,在THF溶液中的dn/dc值是0.185,这个值就是很大了,说明信号很强,比较好测试。

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4楼2012-09-17 23:37:36
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