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yangyuqidd

金虫 (小有名气)

[求助] 求助一个新的高分子GPC分析

新合成了一个高分子,GPC用THF, CHCl3 分别测了分子量,分散度很大,说明大小分子都有,但是看TGA又不明显有小分子,是物质和溶剂发生凝集了么?不知道该怎么分析,求大侠们帮帮忙,谢谢!

GPC in THF.png



TGA.png



GPC in CHCl3.png



[ 来自科研家族 木虫有机 ]
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让生命中的每一天都过得有意义
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
yangyuqidd: 金币+1, 有帮助 2012-08-31 16:39:52
分布那么宽,分子量不均一,小分子单体比较少,一般都是聚合物
在路上走走看看
2楼2012-08-31 15:24:54
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ysynxk

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yangyuqidd: 金币+1, 有帮助 2012-08-31 16:40:00
很明显不是小分子,数均分子量有11000多,如果后面的峰是小分子,数均分子量不会这么大。建议采用ATRP聚合,可以得到分子量分布较窄的聚合物。
加油实现自己的梦想!
3楼2012-08-31 15:41:40
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yangyuqidd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ysynxk at 2012-08-31 15:41:40
很明显不是小分子,数均分子量有11000多,如果后面的峰是小分子,数均分子量不会这么大。建议采用ATRP聚合,可以得到分子量分布较窄的聚合物。

我用的是stille coupling,有什么方法解在现有的高分子基础上改进呢?
让生命中的每一天都过得有意义
4楼2012-08-31 16:37:44
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yangyuqidd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lanye6209 at 2012-08-31 15:24:54
分布那么宽,分子量不均一,小分子单体比较少,一般都是聚合物

那是聚合物的分子量分布范围宽的意思么?如果不重新聚合,有什么方法改善GPC数据呢?
让生命中的每一天都过得有意义
5楼2012-08-31 16:39:41
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yangyuqidd: 金币+2, ★★★很有帮助, 有可能,最近一直下雨,没注意~3Q 2012-09-01 09:51:17
20min后流出的分子量很小吧,分布很宽,有溶剂峰,你做TGA是不是又干燥后才做的,2个测试的样品不是同一个时期的?TGA前期平滑没有小分子分解析出。   建议再提纯一下
你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
6楼2012-08-31 16:40:39
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sunjy825

木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
你可以做和静态激光散射联用的GPC。。。。
测个Dn/Dc 就可以了
7楼2012-08-31 16:52:36
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sunjy825

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yangyuqidd: 金币+2, ★★★很有帮助, 我是送出去测得,那怎么选标样呢?能给点建议么,谢谢! 2012-09-01 09:53:11
你这个标样肯定不对,所以得出来的分子量肯定也不对。。
8楼2012-08-31 16:53:56
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aqlibin

金虫 (小有名气)

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yangyuqidd: 金币+1, 有帮助, 谢谢~ 2012-09-01 09:52:19
想要改变GPC的数据的话,可以过GPC的那种柱子,接自己想要的分子量那部分。不过我也只是听我朋友说过过,自己没试过
楼上的说的也有道理,你的标样也不一定适合你的东西
我们这边用Stille偶联做出来的分子量分布不会太窄的,至少有2左右,但是分子量没有你这个这么大哦
幸福和成功是要靠自己努力争取的,不放弃
9楼2012-09-01 09:47:03
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Louq1985

铜虫 (初入文坛)

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yangyuqidd: 金币+1, 有帮助, 有点不懂??? 2012-09-01 16:06:19
试着沉淀一下,应该会使PDI变小一点点
10楼2012-09-01 14:58:04
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