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zhfifi

金虫 (小有名气)

[求助] 如何选择合适的质谱

我们以合成类胡萝卜素为主,所涉及的样品大概有:维生素D3,维生素A,斑蝥黄,虾青素等等,以及合成过程的中间体。现在想买LC-MS和GC-MS,所以想请教各位行家,怎么样才能正确选择合适我们研究对象的质谱,包括检测器和离子源方面。谢谢!
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-30 22:24:18
zhfifi: 金币+1, 有帮助 2012-08-31 12:12:12
维生素用液质并不好做
不过什么都是相对的

既然要买,你最好是拿样品到各公司让他们做做
各公司都有售前展示的实验室
亲自去看看,体会体会
再把不同公司的分析结果对比对比
相信仪器买来时 你就已经熟练了
5楼2012-08-30 18:35:55
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 好久不见 ^^ 2012-08-30 22:24:56
zhfifi: 金币+2, ★★★很有帮助, 离子源正是我所考虑的,这种情况是买四极杆的还是离子阱的好呢? 2012-08-31 12:10:53
列一个能想到的中间体和最后的产物的结构清单。
选择其中不太容易离子化的样品交给售前实验室分析。
推荐LC-MS,
  UV, MS 检测器。
离子源可以有两个ESI 和APCI。

MS检测器,可能还要考虑其analyzer。
不推荐triple quadrupole,分辨率低,不太容易分析特殊元素的同位素峰。
6楼2012-08-30 20:54:55
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhfifi: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-08-31 12:11:33
楼主所列举的这四种化合物中,斑蝥黄,虾青素还好被ESI离子化,被MS检测到。
维生素D3,维生素A就需要APCI来轰击后用MS检测了。
   从结构来看,这四个化合物应该UV-vis 可见。所以连续的UV-vis检测器应该比较好用。
7楼2012-08-30 21:36:40
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

类胡萝卜素的两类中,碳化氢类的估计只能用UV和APCI检测。
含氧的,酮、醛、羰酸和酯ESI-MS基本可以检测。
醇、醚、环氧化物就需要看它们相互之间的位置和它们与共轭双键的位置关系,来判断它们是否容易被ESI离子化。
不含氧的碳化氢类有胡萝卜素、菌脂素等;含氧的非常多,有醇、酮、醚、醛、环氧化物、羰酸和酯
8楼2012-08-30 21:56:28
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: ACI+1, 感谢应助 ^^ 2012-08-31 23:34:30
zhfifi: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-03 14:03:55
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-30 20:54:55
列一个能想到的中间体和最后的产物的结构清单。
选择其中不太容易离子化的样品交给售前实验室分析。
推荐LC-MS,
  UV, MS 检测器。
离子源可以有两个ESI 和APCI。

MS检测器,可能还要考虑其analyzer。
不推 ...

Analyzer的化,三重四极杆比较偏重定量分析。他的dynamic线性检测范围最高可达五个数量级。我用到过四个数量级,还有就是m/z漂移不明显。
缺点,分辨率不高。

离子阱的分辨率好一点吧(没有同时使用过这两种仪器)。最大的特点是可以做MSn.

如果是新化合物,而且是biosynthesis, 化合物的结构预测性不强,可能偏重结构推导更多,选择离子阱
如果是可买到标品,只是做工艺改进,并要求产率什么的,那么triplequadrupole优势大些。

经济的MS中,我个人更喜欢Q-q-Tof. 分辨率高。但是由于可调参数多,所以经常会出现参数被改,每天都要校正好几次仪器。
  
楼主还有一个需要考虑的是后期维护费用。
我们使用年限稍长的MS,维护费用都超过购买费用了。
如果是对外开放式使用,那么三重四极杆是最皮实的了。

从使用者的角度来说,就是公司对机器培训的开放程度和服务快速以及解决问题的能力。

   Agilent和AB Sciex在仪器方面的开放程度更高。

   AB 甚至有自己免费的系统的E-course,网络视频教学,非常的实用。这对于实验室培训新人以及自我学习都是一个非常好的附加值。

   Agilent则是免费的资料多,不知道是不是使用的人多,所以免费的资料也多。还没有碰到相关的系统的视频教学。
9楼2012-08-31 14:37:21
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhfifi: 金币+1 2012-08-31 12:14:05
质谱销售商会有专业人士帮你搞定的,花钱了就要花的舒服点
2楼2012-08-30 15:27:06
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proxyz

金虫 (正式写手)

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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-30 16:57:31
zhfifi: 金币+1 2012-08-31 12:14:14
你这个需求肯定买LCMS啊,GCMS解决不了
选MS还得根据你们的预算和具体要求,写明需求和预算,直接找大的MS问就好了
3楼2012-08-30 16:01:02
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netscaner

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
zhfifi: 金币+1 2012-08-31 12:12:27
用LC-MS三重四极杆的比较普遍
天道酬勤!
4楼2012-08-30 16:14:54
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zhfifi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-08-31 14:37:21
Analyzer的化,三重四极杆比较偏重定量分析。他的dynamic线性检测范围最高可达五个数量级。我用到过四个数量级,还有就是m/z漂移不明显。
缺点,分辨率不高。

离子阱的分辨率好一点吧(没有同时使用过这两种仪 ...

现在还想问一下飞行时间质谱呢?其定性能力与离阱比怎么样?能否做多级?离子阱貌似可以至少5,6级,TOF可以吗?同位素分辨率怎么样?
10楼2012-09-04 12:01:50
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