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huama322

金虫 (小有名气)

[交流] 一级质谱与二级质谱 已有4人参与

我有一个样品,在HPLC上分析可出现8-9个峰,大家交流一下我如何可以分析这些化合物的结构?一级质谱不可以达到要求,二级质谱的话可以直接打谱吗,到时候解谱会不会很麻烦?
     如果是单一成分,打二级质谱可以解谱会容易些,但是对于一个多成分的样品来说,直接打二级质谱是不是不可行?因为我没有做过,所以请大家分享一下自己的经验,方便我学些学习。。。。
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)

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对吻鱼(金币+5): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 13:07:26
二级质谱只是在一级质谱基础上选择性的分析一些碎片。如果条件合适,一级质谱就已经能看到分子离子峰和打碎后的碎片,但是有杂质干扰。二级质谱可以选择特定的碎片,比如就是母离子,继续给能量打碎,产生碎片,采集的数据,所以二级质谱图很干净,基本都是被分析物质产生的碎片。这个就是子离子扫描。二级质谱是建立在一级质谱基础上的,如你不知道组分中有什么,你是不能选择性的做二级质谱的。就是因为二级质谱的选择性,所以你成分多也没关系。如果你真只有单一组分,一级质谱足够了,因为没有干扰。目前质谱一般都和液相串联的,所以尽管你组分多,液相已经先把成分分开了,陆续的进入质谱分析,所以成分多不是问题。但是中药中组分实在是多,我怕你液相没有足够的分离度。
2楼2011-10-28 23:35:00
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普通回帖

gccsf

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也遇到同样的问题
3楼2011-10-29 00:35:19
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gccsf

铜虫 (初入文坛)


对吻鱼: 应助就能得到金币 2011-11-01 13:07:50
我想得到金币,这么难呀
4楼2011-10-29 00:35:59
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
HPLC-MS要分析结构还是比较困难的,除非你已经基本可以确定那几个峰是什么东西了,二级质谱是在一级质谱基础上的,同2楼
5楼2011-10-29 13:47:25
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slg102

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
一级质谱就可以解决,你的峰已经分开了,可以得到离子流图了,然后再看单个峰的碎片离子图。完全可以达到你的要求了。关键得看你如何解图
6楼2011-10-29 13:55:56
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huama322

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-10-28 23:35:00:
二级质谱只是在一级质谱基础上选择性的分析一些碎片。如果条件合适,一级质谱就已经能看到分子离子峰和打碎后的碎片,但是有杂质干扰。二级质谱可以选择特定的碎片,比如就是母离子,继续给能量打碎,产生碎片,采 ...

谢谢您的回复,还想问一下,一级质谱只是得到分子离子风和一些碎片,通过这些好像不能解析结构吧?我的样品是中药,而且几个峰分子量相近或相同,这样无法解析啊,因为解谱我不是很专业,像这种情况用离子阱的液质分析,分别打二级MS ,这样再解谱是不是可以啊?
7楼2011-11-01 12:13:15
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
对吻鱼(金币+2): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 13:08:02
一级质谱有时候解不出来只是因为基质干扰太多,特别像你做中药的,杂质太多了。你做二级质谱要好的多。离子阱做个五六级应该都可以。
8楼2011-11-01 12:28:47
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huama322

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-10-28 23:35:00:
二级质谱只是在一级质谱基础上选择性的分析一些碎片。如果条件合适,一级质谱就已经能看到分子离子峰和打碎后的碎片,但是有杂质干扰。二级质谱可以选择特定的碎片,比如就是母离子,继续给能量打碎,产生碎片,采 ...

我的液相确实没有足够的分开,一级质谱有些干扰,而且我对质谱不太熟悉,一级质谱中相对丰度大的即是分子离子峰吗,由它就可以确定其分子量吗?一级质谱中其他的碎片我参照文献,感觉不是相应的碎片,不知道从何解起,所以想针对相对丰度大的分子离子峰做二级质谱,以求能解析出结构。是这样理解吗?能不能加你QQ详细问你啊,另外金币怎么给你啊?
9楼2011-11-07 14:42:25
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huama322

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by nixiaojun123 at 2011-11-01 12:28:47:
一级质谱有时候解不出来只是因为基质干扰太多,特别像你做中药的,杂质太多了。你做二级质谱要好的多。离子阱做个五六级应该都可以。

恩,谢谢,我正打算去做二级看看,大约有五六个主要的成分,做完回来解析看看能否达到目的。中药真的是很复杂。。。
10楼2011-11-07 14:44:57
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