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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰偏离基线
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xinji

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱峰偏离基线

液相色谱出峰的时候，下面偏离基线，这是为什么？请高手指教。。。
见下图

1.jpg
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心若在，梦就在！
1楼 2012-08-30 08:33:11
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-30 09:30:26
这就是所谓的峰前延和拖尾，前延的话可以试试进样少点，拖尾的原因就多了，楼主总结吧
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2楼2012-08-30 08:41:41
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补天士Sai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看这张图的话只有Tr=7.5处峰较为严重，不如先试试将柱子冲洗干净，然后走针标准样。
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只要活着，哪里都是天堂！
3楼2012-08-30 08:48:49
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-30 09:30:48
先减半进样量,看看减半后在Tr=7.5前后有没有峰出来,有的话说明你的进样量太大,把原本在Tr=7.5前后出的小峰给盖住了.
如果还是这样,建议冲洗色谱柱或换根色谱柱看看是否是你之前色谱柱有问题.
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4楼2012-08-30 09:10:56
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是你的条件问题吧，方便说下你的具体参数条件啊？
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2012-08-30 09:13:10
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-09-01 11:27:49
看你的纵坐标，想确认一下你是否用的是示差检测器？
如果是，这个峰强度并不算高，就是不是进样量过大的原因

可能是配样溶剂强度过大，请确认是否用流动相稀释的样品？
我看象是溶剂造成的谱峰扩散
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6楼2012-08-30 10:52:49
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xinji

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-30 09:13:10
是你的条件问题吧，方便说下你的具体参数条件啊？

待测样品分子在碱性条件下以离子形式存在，在酸性条件下以分子形式存在，在进行液相色谱分析时，待测样品溶液呈碱性，而流动相呈酸性，直接进样分析而未对待测液进行pH调节
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心若在，梦就在！
7楼2012-08-30 11:52:46
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 ^^ 2012-09-01 11:28:01
xinji: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-02 00:33:23
减小进样浓度，减小进样体积，用流动相稀释样品溶液
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梦想、激情、灵感、体验--che
8楼2012-09-01 09:42:59
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xinji

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-09-01 09:42:59
减小进样浓度，减小进样体积，用流动相稀释样品溶液

手动进样的液相色谱怎么减小进样体积？
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心若在，梦就在！
9楼2012-09-02 00:34:43
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

更换定量环，不同的定量环进样体积不一样，不过确实不如自动进样器来的方便
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梦想、激情、灵感、体验--che
10楼2012-09-02 11:25:23
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