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vipjhy

银虫 (小有名气)

[求助] 系统适应性和流动相配制问题

含量测定系统适应性试验中,如果没有专门规定系统适应性溶液,是不是就是进对照溶液,然后按要求看拖尾因子是否符合要求?还有,在配流动相时,A相为磷酸二氢钾4.0g到约900ml的水中,用稀磷酸调pH值到3.2,再用水稀释至1000ml.为什么要先调pH值,再定容呢?
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:15:33
vipjhy: 金币+1, 有帮助 2012-09-03 19:41:12
不先调ph,再定容,难道还能反过来做吗?
之所以叫缓冲液,之所以让你配置缓冲液,是因为如果加入一定量的外界酸碱都不会导致溶液的ph变化,所以定容加水不会有问题。
系统适应性应该按标准做,标准通常会告诉你进什么溶液,没说明,那就应该是仅对照品溶液。
7楼2012-08-31 07:36:07
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waterish

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:43
先调PH到所需要的值再定容是因为缓冲溶液的体积变化不会对PH值影响很大
爱科学,爱小木虫
2楼2012-08-29 12:21:45
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:54
HPLC系统适用性,不单单是拖尾因子理论塔板数这些指标,还有仪器的稳定性的要求,你可以仔细分析下中国药典或者是美国药典等的HPLC的个论
3楼2012-08-29 13:03:30
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:14:49
如果没有特别大的杂质,可以用对照品直接连续进样6针。如果有较大杂质的情况下,含量系统适用性实验必须有分离度的要求(具体情况具体分析)。关于先调pH的问题,主要是用稀磷酸,用量可能比较大,为了防止流动相由于体积变化影响其耐用性。
4楼2012-08-29 17:13:51
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