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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 系统适应性和流动相配制问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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vipjhy

银虫 (小有名气)

[求助] 系统适应性和流动相配制问题

含量测定系统适应性试验中，如果没有专门规定系统适应性溶液，是不是就是进对照溶液，然后按要求看拖尾因子是否符合要求？还有，在配流动相时，A相为磷酸二氢钾4.0g到约900ml的水中，用稀磷酸调pH值到3.2，再用水稀释至1000ml.为什么要先调pH值，再定容呢？
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1楼 2012-08-29 12:03:20
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waterish

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:43
先调PH到所需要的值再定容是因为缓冲溶液的体积变化不会对PH值影响很大
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爱科学，爱小木虫
2楼2012-08-29 12:21:45
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:54
HPLC系统适用性，不单单是拖尾因子理论塔板数这些指标，还有仪器的稳定性的要求，你可以仔细分析下中国药典或者是美国药典等的HPLC的个论
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3楼2012-08-29 13:03:30
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:14:49
如果没有特别大的杂质，可以用对照品直接连续进样6针。如果有较大杂质的情况下，含量系统适用性实验必须有分离度的要求（具体情况具体分析）。关于先调pH的问题，主要是用稀磷酸，用量可能比较大，为了防止流动相由于体积变化影响其耐用性。
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4楼2012-08-29 17:13:51
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vipjhy

银虫 (小有名气)
可是，先调完pH值，再加100的水，对酸碱度影响不是也很大吗？

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5楼2012-08-30 07:33:38
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vipjhy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rose--- at 2012-08-29 13:03:30
HPLC系统适用性，不单单是拖尾因子理论塔板数这些指标，还有仪器的稳定性的要求，你可以仔细分析下中国药典或者是美国药典等的HPLC的个论

哦，可能我没说清楚，我看到的进口标准里边，对系统适应性只规定了拖尾因子，没有具体说明系统适应性溶液是什么，所以我想知道，在这种情况下，是不是进对照溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-08-30 07:37:36
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:15:33
vipjhy: 金币+1, ★有帮助 2012-09-03 19:41:12
不先调ph，再定容，难道还能反过来做吗？
之所以叫缓冲液，之所以让你配置缓冲液，是因为如果加入一定量的外界酸碱都不会导致溶液的ph变化，所以定容加水不会有问题。
系统适应性应该按标准做，标准通常会告诉你进什么溶液，没说明，那就应该是仅对照品溶液。
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7楼2012-08-31 07:36:07
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-09-01 15:57:19
进对照品溶液，我们一般都是连续进样5针，RSD符合要求，理论塔板数以及分离度应该满足要求。
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8楼2012-08-31 12:42:33
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vipjhy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lzgxgz at 2012-08-31 07:36:07
不先调ph，再定容，难道还能反过来做吗？
之所以叫缓冲液，之所以让你配置缓冲液，是因为如果加入一定量的外界酸碱都不会导致溶液的ph变化，所以定容加水不会有问题。
系统适应性应该按标准做，标准通常会告诉你进 ...

是可以反过来做啊，为什么不能？

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9楼2012-08-31 23:31:43
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-09-01 15:57:25
不能反过来做，两种情况下，溶液总体积是不一样的，盐的浓度是不一样的，对分离是有影响的。
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10楼2012-09-01 07:44:56
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