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vipjhy

银虫 (小有名气)

[求助] 系统适应性和流动相配制问题

含量测定系统适应性试验中,如果没有专门规定系统适应性溶液,是不是就是进对照溶液,然后按要求看拖尾因子是否符合要求?还有,在配流动相时,A相为磷酸二氢钾4.0g到约900ml的水中,用稀磷酸调pH值到3.2,再用水稀释至1000ml.为什么要先调pH值,再定容呢?
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waterish

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:43
先调PH到所需要的值再定容是因为缓冲溶液的体积变化不会对PH值影响很大
爱科学,爱小木虫
2楼2012-08-29 12:21:45
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rose---

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-08-29 13:04:54
HPLC系统适用性,不单单是拖尾因子理论塔板数这些指标,还有仪器的稳定性的要求,你可以仔细分析下中国药典或者是美国药典等的HPLC的个论
3楼2012-08-29 13:03:30
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:14:49
如果没有特别大的杂质,可以用对照品直接连续进样6针。如果有较大杂质的情况下,含量系统适用性实验必须有分离度的要求(具体情况具体分析)。关于先调pH的问题,主要是用稀磷酸,用量可能比较大,为了防止流动相由于体积变化影响其耐用性。
4楼2012-08-29 17:13:51
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vipjhy

银虫 (小有名气)

可是,先调完pH值,再加100的水,对酸碱度影响不是也很大吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-08-30 07:33:38
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vipjhy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rose--- at 2012-08-29 13:03:30
HPLC系统适用性,不单单是拖尾因子理论塔板数这些指标,还有仪器的稳定性的要求,你可以仔细分析下中国药典或者是美国药典等的HPLC的个论

哦,可能我没说清楚,我看到的进口标准里边,对系统适应性只规定了拖尾因子,没有具体说明系统适应性溶液是什么,所以我想知道,在这种情况下,是不是进对照溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2012-08-30 07:37:36
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-08-31 12:15:33
vipjhy: 金币+1, 有帮助 2012-09-03 19:41:12
不先调ph,再定容,难道还能反过来做吗?
之所以叫缓冲液,之所以让你配置缓冲液,是因为如果加入一定量的外界酸碱都不会导致溶液的ph变化,所以定容加水不会有问题。
系统适应性应该按标准做,标准通常会告诉你进什么溶液,没说明,那就应该是仅对照品溶液。
7楼2012-08-31 07:36:07
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-09-01 15:57:19
进对照品溶液,我们一般都是连续进样5针,RSD符合要求,理论塔板数以及分离度应该满足要求。
8楼2012-08-31 12:42:33
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vipjhy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lzgxgz at 2012-08-31 07:36:07
不先调ph,再定容,难道还能反过来做吗?
之所以叫缓冲液,之所以让你配置缓冲液,是因为如果加入一定量的外界酸碱都不会导致溶液的ph变化,所以定容加水不会有问题。
系统适应性应该按标准做,标准通常会告诉你进 ...

是可以反过来做啊,为什么不能?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2012-08-31 23:31:43
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-09-01 15:57:25
不能反过来做,两种情况下,溶液总体积是不一样的,盐的浓度是不一样的,对分离是有影响的。
10楼2012-09-01 07:44:56
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