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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测含有不挥发液体样品中的挥发物质含量时该如何处理？
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夏天的娃

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱测含有不挥发液体样品中的挥发物质含量时该如何处理？

大家好！
小虫需要测液体样品的浓度，组分是1个脂肪烃1个芳香烃再加上1个液态盐。液态盐高沸点，300度也不气化，不过我只需要知道2个烃的相对浓度，但是盐流入GC柱子的话肯定会堵柱子呀！！
但是在许多外文文献都有使用GC去测我这种体系的含量，只是在色谱上加了别的东西处理一下，我搜搜了一下相关信息很少呢，好像有用“在线过滤器”，“预柱”，但是供应信息很少，预柱一般是HPLC用的多。因此发帖请教大虫有什么东西能使GC处理我这样的体系呢？另外文献里说的的trap和预柱一般贵么。。5000以上怕是老师不大同意了。。。

附上文献里说的预处理使用的东西：
1.For the samples， the whole of the 不挥发盐 was retained by aSample Textlocated between the injector and the chromatographic column. In this way, the result of the analysis was not affected by the presence of 盐, as we were able to verify experimentally.The trap was periodically cleaned to prevent the IL from coming into the column.
2.The amount of 盐 could not be analyzed via gas chromatography, because of the negligible vapor pressure of 盐; The 盐 was collected in a precolumn (cup linear), to avoid contamination of the analytical column.

谢谢呀谢谢！！

[ Last edited by 夏天的娃 on 2012-8-28 at 18:41 ]
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1楼2012-08-28 18:36:13
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by 夏天的娃 at 2012-08-30 09:27:37
因为这个有机盐溶解性很强，不过也亲水。所以我又想用水把它从样品里萃取出来再打。

这个衬管的英文是trap么？我看到文献里是直接打然后说定期清理trap的~~


谢谢赐教！...

trap不是衬管，是类似于捕集肼一样的东西
你的有机盐沸点是多少？
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19楼2012-08-30 09:59:39
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 夏天的娃 at 2012-08-30 09:20:15
我好像太外行了。。好像衬管就在汽化室是吗？样品在衬管里汽化的吧。。。嘿嘿。。。...

衬管在气化室里面，可以用镊子弄出来的，将样品打进去过后，不挥发的固体会吸附在石英棉表面，挥发性的物质会被载气带走，我们实验室所测的样品室碳酸钾中的ACT，用了近三年了，就换过一次柱子，基线什么的基本没变化
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夏天的娃
24楼2012-08-30 20:06:33
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶空貌似可以用来分析这种样品吧 嗯 气相色谱柱也有预柱哈 可以问问相关的耗材供应商
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2楼2012-08-28 18:46:48
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夏天的娃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2012-08-28 18:46:48
顶空貌似可以用来分析这种样品吧 嗯 气相色谱柱也有预柱哈 可以问问相关的耗材供应商

原来咨询过顶空，国产也要1W~2W多= =！放弃。。
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3楼2012-08-28 18:50:45
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suyin2010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那看看能不能先将盐分离出来，用HPLC试试，然后再汽化进入气相色谱中
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找到自己要做什么
4楼2012-08-28 20:58:24
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-28 23:03:42
这个其实不难，所谓预柱就是在分析柱前加一段石英管，空的或者填石英棉，让不挥发组分留在前面，不进入分析柱
你可以查一下，好像有叫做不完全气化进样的
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5楼2012-08-28 21:15:18
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大耳毛贼

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
微量进样还是可以的，再者试试固相微萃取行否。
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6楼2012-08-28 23:11:51
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夏天的娃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-08-28 21:15:18
这个其实不难，所谓预柱就是在分析柱前加一段石英管，空的或者填石英棉，让不挥发组分留在前面，不进入分析柱
你可以查一下，好像有叫做不完全气化进样的

不完全汽化进样没找到什么东西。
不过这个预柱是需要自己做还是有的卖呀？原来却是听说塞石英棉的！不知道是要怎么个操作法。。~
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7楼2012-08-29 16:00:56
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夏天的娃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by suyin2010 at 2012-08-28 20:58:24
那看看能不能先将盐分离出来，用HPLC试试，然后再汽化进入气相色谱中

盐和待分析样都是液体，难分离。。~~
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8楼2012-08-29 16:36:40
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夏天的娃

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2012-08-28 18:46:48
顶空貌似可以用来分析这种样品吧 嗯 气相色谱柱也有预柱哈 可以问问相关的耗材供应商

顶空就是太贵。。
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9楼2012-08-29 16:37:17
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夏天的娃

金虫 (小有名气)
夏天的娃: 回帖置顶 2012-08-29 16:55:26
我想补充一下下哈！今天研究了一下，在进柱子之前有一个部件是衬管，在里边填充石英棉可以阻挡一些高沸点物质。
不知道大虫有对这个耗材熟悉点的么？它的种类挺多的，有不分流、分流、直接进样什么的，然后形式也挺多，还有的是加在FID上的。。对于我这样的需求，应该从哪方面来选，这个行么？~~~
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10楼2012-08-29 16:55:17
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