24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1824  |  回复: 24
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱测含有不挥发液体样品中的挥发物质含量时该如何处理?

大家好!
小虫需要测液体样品的浓度,组分是1个脂肪烃1个芳香烃再加上1个液态盐。液态盐高沸点,300度也不气化,不过我只需要知道2个烃的相对浓度,但是盐流入GC柱子的话肯定会堵柱子呀!!
但是在许多外文文献都有使用GC去测我这种体系的含量,只是在色谱上加了别的东西处理一下,我搜搜了一下相关信息很少呢,好像有用“在线过滤器”,“预柱”,但是供应信息很少,预柱一般是HPLC用的多。因此发帖请教大虫有什么东西能使GC处理我这样的体系呢?另外文献里说的的trap和预柱一般贵么。。5000以上怕是老师不大同意了。。。

附上文献里说的预处理使用的东西:
1.For the samples, the whole of the 不挥发盐 was retained by aSample Textlocated between the injector and the chromatographic column. In this way, the result of the analysis was not affected by the presence of 盐, as we were able to verify experimentally.The trap was periodically cleaned to prevent the IL from coming into the column.
2.The amount of 盐 could not be analyzed via gas chromatography, because of the negligible vapor pressure of 盐; The 盐 was collected in a precolumn (cup linear), to avoid contamination of the analytical column.

谢谢呀谢谢!!

[ Last edited by 夏天的娃 on 2012-8-28 at 18:41 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2012-08-28 18:46:48
顶空貌似可以用来分析这种样品吧 嗯 气相色谱柱也有预柱哈 可以问问相关的耗材供应商

原来咨询过顶空,国产也要1W~2W多= =!放弃。。
3楼2012-08-28 18:50:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-08-28 21:15:18
这个其实不难,所谓预柱就是在分析柱前加一段石英管,空的或者填石英棉,让不挥发组分留在前面,不进入分析柱
你可以查一下,好像有叫做不完全气化进样的

不完全汽化进样没找到什么东西。
不过这个预柱是需要自己做还是有的卖呀?原来却是听说塞石英棉的!不知道是要怎么个操作法。。~
7楼2012-08-29 16:00:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by suyin2010 at 2012-08-28 20:58:24
那看看能不能先将盐分离出来,用HPLC试试,然后再汽化进入气相色谱中

盐和待分析样都是液体,难分离。。~~
8楼2012-08-29 16:36:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2012-08-28 18:46:48
顶空貌似可以用来分析这种样品吧 嗯 气相色谱柱也有预柱哈 可以问问相关的耗材供应商

顶空就是太贵。。
9楼2012-08-29 16:37:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

夏天的娃: 回帖置顶 2012-08-29 16:55:26
我想补充一下下哈!今天研究了一下,在进柱子之前有一个部件是衬管,在里边填充石英棉可以阻挡一些高沸点物质。
不知道大虫有对这个耗材熟悉点的么?它的种类挺多的,有不分流、分流、直接进样什么的,然后形式也挺多,还有的是加在FID上的。。对于我这样的需求,应该从哪方面来选,这个行么?~~~
10楼2012-08-29 16:55:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by luoyuan121 at 2012-08-29 22:37:38
如果不怕麻烦的话,就在衬管里面加玻璃棉,多加一点,然后直接扎针,大概每3天要清洗一次衬管,对色谱柱基本上没影响,我们采用的是填充柱,你要是毛细管柱的话,我没试过

我们老师特别小心,老怕我的东西污染了柱子- -!。。因为含有不挥发物质。。可是中文都已经发了很多用GC处理类似体系的文献了,有用安捷伦的也有用国产的,而且也都没说在色谱上添加别的什么设备再防止污染。

我们的是岛津的,我看了说明书,上面有更换衬管和加石英棉的一些内容。弱弱的问一下,样品是在汽化室气化后进入衬管吧?!

不过我要肿么说服老师让我打打看呢。。。哭
13楼2012-08-30 09:02:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by luoyuan121 at 2012-08-29 22:37:38
如果不怕麻烦的话,就在衬管里面加玻璃棉,多加一点,然后直接扎针,大概每3天要清洗一次衬管,对色谱柱基本上没影响,我们采用的是填充柱,你要是毛细管柱的话,我没试过

我好像太外行了。。好像衬管就在汽化室是吗?样品在衬管里汽化的吧。。。嘿嘿。。。
16楼2012-08-30 09:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-30 09:18:49
楼主所谓的那个盐除不掉?

嗯。。液态的。

奇怪了。。难道大家做的东西都很干净么。。?
GC这么脆弱一点自卫能力都没得。。。
17楼2012-08-30 09:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏天的娃

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by proxyz at 2012-08-30 09:19:49
气化室就是衬管,这两个是一个东西
石英棉主要是防止固体的,对你的盐溶液阻隔能力有限
你这个直接打几针,柱子肯定挂

这个体系最容易的就是用顶空做,没有顶空的话你用溶剂萃取,分液以后进有机相就行了...

因为这个有机盐溶解性很强,不过也亲水。所以我又想用水把它从样品里萃取出来再打。

这个衬管的英文是trap么?我看到文献里是直接打然后说定期清理trap的~~


谢谢赐教!
18楼2012-08-30 09:27:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 夏天的娃 的主题更新
信息提示
请填处理意见