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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何重结晶
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yiyi313

新虫 (初入文坛)

[交流] 如何重结晶

在分离单体的时候，请问怎么重结晶，重结晶对我的样品有什么要求？比如要求其中一个成分要大于50%,是吗？求高手指点。
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1楼2012-08-22 09:16:38
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回帖置顶 ( 共有8个 )

中原麻雀

木虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-22 10:33:43
我还没有操作过，但看师兄师姐们是这么做的：发现样品析晶后就重结晶纯化，用原来的溶剂溶解一部分，不要全部溶解！然后封口，用针扎些小洞，放到冰箱里，过一段时间（时间可能比较长）晶体就会长大，这时析出一点溶剂结晶会更快。
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2楼2012-08-22 09:42:24
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亦逐日

金虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:35
重结晶首先要选好溶剂，最好是对样品溶解少，加热之后溶解度增大，对杂质的溶解度常温下要大；其次要加热回流，使样品刚好完全溶解，之后冷却，最好用冰，实在不好结晶，可以向里面加些原先制备的纯的样品。最后对样品也有要求的，样品所含杂质应是少量的，不然析出晶体中依然会有杂质，杂质太多的话，过层析柱比较好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-22 10:21:59
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碧水蓝玥

铁虫 (初入文坛)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:40
重结晶最好是进行3次左右，这样才能做到纯度更好。要选好溶剂，最好选择对样品溶解性好，对杂志溶解性差的溶剂，在加热的情况下过滤，再冷却浓缩析出样品。若杂志很多，同意楼上，还是过柱吧，要不会损失很多样品。
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4楼2012-08-22 11:24:23
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sntmilk

铜虫 (正式写手)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:45
溶剂要自己调，如果是柱子纯化下来的样品就用差不多的极性的混合溶剂溶解后自然挥发，会得到很好的晶体。
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5楼2012-08-22 11:29:57
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shilei020145

木虫 (正式写手)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:50
重结晶方法诚如楼上各位所说，但要非常注意溶剂的选择
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7楼2012-08-22 19:39:49
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马轩pacino

银虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 23:19:29
看过师兄做过，感觉溶剂是关键！
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9楼2012-08-25 00:40:19
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是特一族

木虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-25 23:19:35
就是让样品中佳溶剂，小瓶上封口，扎小眼，让它养出结晶，有结晶后还没等溶剂干就把多余的溶剂洗出来，再重复以上工作。
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10楼2012-08-25 20:59:15
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wanzhongli

木虫 (正式写手)
★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
楼上说的有一定道理，有时温度的选择也很重要 ，一般认为溶解或加热溶解后再低温析晶，但是个别情况有反其道而行之的状况，样品在加热的时候析出结晶，具体问题具体分析，仅供参考！
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11楼2012-08-26 10:04:36
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lavenz

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我一般重结晶是这样的：常温下，先加入不良溶剂，超声使其分布均匀，再一滴一滴加入良性溶剂，当观察到混悬液变澄清时停止加液。封口膜封住，用针头扎一两个口。当然有时也会在加不良溶剂时40度水浴加热下。然后，封口膜封好的瓶子放冰箱静置，几天不动它。
重结晶其实跟容器接触面积也有关系，如果样品量少，就需要用小瓶子。有次培养单晶，一个7mg的样品，我用高效液相的进样瓶培养，但是还是由于量少几次都没培养出啦，后来灵机一动用棉花塞到烧杯里做出个坑状，将小瓶45度倾斜放入棉花坑里，溶剂不变，冰箱里静置了一天就结出了我需要的晶体。
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13楼2012-08-28 08:18:15
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Jane2012123

铜虫 (小有名气)
★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
来学习下
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6楼2012-08-22 12:11:54
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小丫回家

新虫 (初入文坛)
★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
同样来学习下
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8楼2012-08-23 15:17:31
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氢化大雪

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
前面几位讲的太简单了，不具体没有多少参考价值
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12楼2012-08-26 16:30:36
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hihe99

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by sntmilk at 2012-08-22 11:29:57
溶剂要自己调，如果是柱子纯化下来的样品就用差不多的极性的混合溶剂溶解后自然挥发，会得到很好的晶体。

求助：小虫最近也在重结晶，样品时用石油醚和乙酸乙酯过柱子得到的，后来用的乙醇溶解想让它结晶，但是一直没有结晶，想换溶剂但乙醇蒸不出来，请问能不能给点意见，3Q
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14楼2012-11-18 21:32:47
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yiyi313

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lavenz at 2012-08-28 08:18:15
我一般重结晶是这样的：常温下，先加入不良溶剂，超声使其分布均匀，再一滴一滴加入良性溶剂，当观察到混悬液变澄清时停止加液。封口膜封住，用针头扎一两个口。当然有时也会在加不良溶剂时40度水浴加热下。然后，封 ...

不良溶剂是哪些？良性溶剂有哪些？
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15楼2012-11-21 09:07:34
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guoyuhua01

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
通常结晶溶剂选择乙醇和水组成的系统较好，另外，就是低温。不过很大程度取决于你化合物本身性质。
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16楼2012-11-21 20:00:42
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