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yiyi313

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 0.5
帖子: 8
在线: 3.4小时
虫号: 1927045

[交流] 如何重结晶

在分离单体的时候，请问怎么重结晶，重结晶对我的样品有什么要求？比如要求其中一个成分要大于50%,是吗？求高手指点。

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1楼 2012-08-22 09:16:38

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氢化大雪

木虫 (著名写手)

应助: 94 (初中生)
金币: 2603.8
帖子: 1113
在线: 230.9小时
虫号: 1956903

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

前面几位讲的太简单了，不具体没有多少参考价值

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12楼2012-08-26 16:30:36

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中原麻雀

木虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 2510.7
帖子: 299
在线: 75.3小时
虫号: 1055044

★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-22 10:33:43

我还没有操作过，但看师兄师姐们是这么做的：发现样品析晶后就重结晶纯化，用原来的溶剂溶解一部分，不要全部溶解！然后封口，用针扎些小洞，放到冰箱里，过一段时间（时间可能比较长）晶体就会长大，这时析出一点溶剂结晶会更快。

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2楼2012-08-22 09:42:24

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亦逐日

金虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1031.1
帖子: 264
在线: 48.2小时
虫号: 1395482

★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:35

重结晶首先要选好溶剂，最好是对样品溶解少，加热之后溶解度增大，对杂质的溶解度常温下要大；其次要加热回流，使样品刚好完全溶解，之后冷却，最好用冰，实在不好结晶，可以向里面加些原先制备的纯的样品。最后对样品也有要求的，样品所含杂质应是少量的，不然析出晶体中依然会有杂质，杂质太多的话，过层析柱比较好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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3楼2012-08-22 10:21:59

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