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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何重结晶
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yiyi313

新虫 (初入文坛)

[交流] 如何重结晶

在分离单体的时候，请问怎么重结晶，重结晶对我的样品有什么要求？比如要求其中一个成分要大于50%,是吗？求高手指点。
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1楼2012-08-22 09:16:38
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lavenz

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我一般重结晶是这样的：常温下，先加入不良溶剂，超声使其分布均匀，再一滴一滴加入良性溶剂，当观察到混悬液变澄清时停止加液。封口膜封住，用针头扎一两个口。当然有时也会在加不良溶剂时40度水浴加热下。然后，封口膜封好的瓶子放冰箱静置，几天不动它。
重结晶其实跟容器接触面积也有关系，如果样品量少，就需要用小瓶子。有次培养单晶，一个7mg的样品，我用高效液相的进样瓶培养，但是还是由于量少几次都没培养出啦，后来灵机一动用棉花塞到烧杯里做出个坑状，将小瓶45度倾斜放入棉花坑里，溶剂不变，冰箱里静置了一天就结出了我需要的晶体。
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13楼2012-08-28 08:18:15
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中原麻雀

木虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-22 10:33:43
我还没有操作过，但看师兄师姐们是这么做的：发现样品析晶后就重结晶纯化，用原来的溶剂溶解一部分，不要全部溶解！然后封口，用针扎些小洞，放到冰箱里，过一段时间（时间可能比较长）晶体就会长大，这时析出一点溶剂结晶会更快。
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2楼2012-08-22 09:42:24
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亦逐日

金虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:35
重结晶首先要选好溶剂，最好是对样品溶解少，加热之后溶解度增大，对杂质的溶解度常温下要大；其次要加热回流，使样品刚好完全溶解，之后冷却，最好用冰，实在不好结晶，可以向里面加些原先制备的纯的样品。最后对样品也有要求的，样品所含杂质应是少量的，不然析出晶体中依然会有杂质，杂质太多的话，过层析柱比较好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-22 10:21:59
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碧水蓝玥

铁虫 (初入文坛)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:40
重结晶最好是进行3次左右，这样才能做到纯度更好。要选好溶剂，最好选择对样品溶解性好，对杂志溶解性差的溶剂，在加热的情况下过滤，再冷却浓缩析出样品。若杂志很多，同意楼上，还是过柱吧，要不会损失很多样品。
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4楼2012-08-22 11:24:23
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