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如何重结晶
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yiyi313
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虫号: 1927045
[交流]
如何重结晶
在分离单体的时候,请问怎么重结晶,重结晶对我的样品有什么要求?比如要求其中一个成分要大于50%,是吗?求高手指点。
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1楼
2012-08-22 09:16:38
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wanzhongli
木虫
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★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
楼上说的有一定道理,有时温度的选择也很重要 ,一般认为溶解或加热溶解后再低温析晶,但是个别情况有反其道而行之的状况,样品在加热的时候析出结晶,具体问题具体分析,仅供参考!
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11楼
2012-08-26 10:04:36
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中原麻雀
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yiyi313(金币+1): 谢谢参与
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢
2012-08-22 10:33:43
我还没有操作过,但看师兄师姐们是这么做的:发现样品析晶后就重结晶纯化,用原来的溶剂溶解一部分,不要全部溶解!然后封口,用针扎些小洞,放到冰箱里,过一段时间(时间可能比较长)晶体就会长大,这时析出一点溶剂结晶会更快。
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2楼
2012-08-22 09:42:24
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yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-08-22 22:01:35
重结晶首先要选好溶剂,最好是对样品溶解少,加热之后溶解度增大,对杂质的溶解度常温下要大;其次要加热回流,使样品刚好完全溶解,之后冷却,最好用冰,实在不好结晶,可以向里面加些原先制备的纯的样品。最后对样品也有要求的,样品所含杂质应是少量的,不然析出晶体中依然会有杂质,杂质太多的话,过层析柱比较好。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼
2012-08-22 10:21:59
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碧水蓝玥
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★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-08-22 22:01:40
重结晶最好是进行3次左右,这样才能做到纯度更好。要选好溶剂,最好选择对样品溶解性好,对杂志溶解性差的溶剂,在加热的情况下过滤,再冷却浓缩析出样品。若杂志很多,同意楼上,还是过柱吧,要不会损失很多样品。
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4楼
2012-08-22 11:24:23
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