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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何重结晶
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yiyi313

新虫 (初入文坛)

[交流] 如何重结晶

在分离单体的时候，请问怎么重结晶，重结晶对我的样品有什么要求？比如要求其中一个成分要大于50%,是吗？求高手指点。
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1楼 2012-08-22 09:16:38
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sntmilk

铜虫 (正式写手)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:45
溶剂要自己调，如果是柱子纯化下来的样品就用差不多的极性的混合溶剂溶解后自然挥发，会得到很好的晶体。
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5楼2012-08-22 11:29:57
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中原麻雀

木虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-22 10:33:43
我还没有操作过，但看师兄师姐们是这么做的：发现样品析晶后就重结晶纯化，用原来的溶剂溶解一部分，不要全部溶解！然后封口，用针扎些小洞，放到冰箱里，过一段时间（时间可能比较长）晶体就会长大，这时析出一点溶剂结晶会更快。
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2楼2012-08-22 09:42:24
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亦逐日

金虫 (小有名气)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:35
重结晶首先要选好溶剂，最好是对样品溶解少，加热之后溶解度增大，对杂质的溶解度常温下要大；其次要加热回流，使样品刚好完全溶解，之后冷却，最好用冰，实在不好结晶，可以向里面加些原先制备的纯的样品。最后对样品也有要求的，样品所含杂质应是少量的，不然析出晶体中依然会有杂质，杂质太多的话，过层析柱比较好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-22 10:21:59
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碧水蓝玥

铁虫 (初入文坛)
★ ★
yiyi313(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-22 22:01:40
重结晶最好是进行3次左右，这样才能做到纯度更好。要选好溶剂，最好选择对样品溶解性好，对杂志溶解性差的溶剂，在加热的情况下过滤，再冷却浓缩析出样品。若杂志很多，同意楼上，还是过柱吧，要不会损失很多样品。
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4楼2012-08-22 11:24:23
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