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chenxue2011

新虫 (小有名气)

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[求助] 苯乙烯悬浮聚合

求助！我做的苯乙烯悬浮聚合，里面加入了0.2%的PVA分散剂，2%的BPO引发剂，还加入了一定量的丙烯酰胺，在75度反应3小时，一切正常，80度反应1小时，这时突然出现搅拌棒速度在下降，搅不动了，绞棒上粘上大量白色小球，瓶壁上也有粘着物，搅拌棒底部粘在瓶底了，所以搅拌速度下降，不一会就搅不动了，似乎是出现了爆聚现象，请问，哪位高手能帮助我解释以下原因呀？谢啦！

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1楼2012-08-21 13:00:51

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crazy-china

木虫 (著名写手)

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我以前做苯乙烯悬浮聚合，做了好多次。我觉得你应该注意下面几点：1，反应器的容积，容器太小的话对于悬浮聚合相当不利，粘稠的颗粒全粘在搅拌棒上了，我用100ml的做，10次顶多能成功1次。用250ml的做，每一次都成功；2，PVA的浓度，我觉得0.3%都有点小，0.2%就更小了.PVA难溶于水，90度加热的话，溶解速度提高很多，你可以配置高浓度的PVA溶液试试；3，反应降温，反应结束后，我都是用冷水降温，因为90度的时候生产的颗粒还是粘稠的，软软的，很容易粘在一起。冷水降温能加快冷凝速度；4，操作步骤，例如常温稳定搅拌半个小时，等等，操作上一定要注意。
这只是我做苯乙烯悬浮聚合的经验。从没加入过丙烯酰胺，不知它对悬浮聚合有什么影响

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头儿，拉兄弟一把！

8楼2012-08-23 14:04:24

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crazy-china

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引用回帖:

11楼: Originally posted by 郭凤英 at 2012-09-24 08:52:07
请教一下，我做聚合时，判断反应进程用滴管吸取少量溶液滴入冷水中，乳白色的液体总也不能形成小球啊，总是在水中很快分散开了，一开始还完全溶解，反应时间长点后，滴出来的乳白色液体还是分散开，但貌似有非常非 ...

我也经历过这种现象。说明苯乙烯没有完全聚合，产物的聚合物很低很低。你应该从温度、引发剂数量和质量几个方面考虑。
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），5%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等
步骤：
1. 组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。
2. 取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3. 用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4. 调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5. 开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。
6. 在反应过程中观察小液滴的变化。
7. 液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。
8. 停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。
注意事项：
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变
这是我总结的，研一的时候带着本科生做实验，自己总结的经验

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