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chenxue2011

新虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯悬浮聚合

求助!我做的苯乙烯悬浮聚合,里面加入了0.2%的PVA分散剂,2%的BPO引发剂,还加入了一定量的丙烯酰胺,在75度反应3小时,一切正常,80度反应1小时,这时突然出现搅拌棒速度在下降,搅不动了,绞棒上粘上大量白色小球,瓶壁上也有粘着物,搅拌棒底部粘在瓶底了,所以搅拌速度下降,不一会就搅不动了,似乎是出现了爆聚现象,请问,哪位高手能帮助我解释以下原因呀?谢啦!
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

引用回帖:
11楼: Originally posted by 郭凤英 at 2012-09-24 08:52:07
请教一下,我做聚合时,判断反应进程用滴管吸取少量溶液滴入冷水中,乳白色的液体总也不能形成小球啊,总是在水中很快分散开了,一开始还完全溶解,反应时间长点后,滴出来的乳白色液体还是分散开,但貌似有非常非 ...

我也经历过这种现象。说明苯乙烯没有完全聚合,产物的聚合物很低很低。你应该从温度、引发剂数量和质量几个方面考虑。
苯乙烯悬浮聚合
目的:
利用悬浮聚合方法,制备聚苯乙烯颗粒
药品:
新制苯乙烯(5%NaOH洗涤去阻聚剂,去离子水洗至中性),精制BPO(重结晶),5%PVA溶液,去离子水
仪器:
250ml三口瓶,冷凝管,四氟搅拌棒,搅拌马达,水浴锅,量筒,锥形瓶,移液管等
步骤:
1.        组装仪器。仪器组装要规整,使之可形成稳定搅拌。
2.        取0.2gBPO,8ml苯乙烯于锥形瓶中,摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中,再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3.        用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶,并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4.        调节搅拌速度,形成稳定搅拌即可,搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5.        开始水浴升温。升温至85℃——90℃,反应1.5——2h。
6.        在反应过程中观察小液滴的变化。
7.        液滴固化,体系内溅出的固体颗粒增多,反应结束后关闭加热装置,除去水浴锅中的热水,加冷水冷却。
8.        停止搅拌,出产品,抽滤,干燥。
注意事项:
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变
这是我总结的,研一的时候带着本科生做实验,自己总结的经验

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头儿,拉兄弟一把!
12楼2012-09-24 09:11:47
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenxue2011: 金币+20, 有帮助 2012-08-21 14:50:23
你可以使用4%的PVA分散剂配合使用0.2%的表面活性剂 就可以解决你的问题
不明白的是 你加丙烯酰胺做什么 如果是合成PS的话 不用加他

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-08-21 13:30:10
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chenxue2011

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zaihang at 2012-08-21 13:30:10
你可以使用4%的PVA分散剂配合使用0.2%的表面活性剂 就可以解决你的问题
不明白的是 你加丙烯酰胺做什么 如果是合成PS的话 不用加他

不知道你所说的分散剂和表面活性剂有何区别呀,他们不是一种物质吗?
3楼2012-08-21 14:49:41
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zaihang

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenxue2011 at 2012-08-21 14:49:41
不知道你所说的分散剂和表面活性剂有何区别呀,他们不是一种物质吗?...

不是 其实 表面活性剂和PVA的作用差不多 但是作为保护剂 PVA效果更好 他两要是一起用 一定会成功的 这是肯定的 先不要怀疑 你可以试试 道理理你慢慢地就会懂了
4楼2012-08-21 16:58:18
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