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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯悬浮聚合
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crazy-china at 2012-08-23 14:04:24
我以前做苯乙烯悬浮聚合，做了好多次。我觉得你应该注意下面几点：1，反应器的容积，容器太小的话对于悬浮聚合相当不利，粘稠的颗粒全粘在搅拌棒上了，我用100ml的做，10次顶多能成功1次。用250ml的做，每一次都成功 ...

请教一下，我做聚合时，判断反应进程用滴管吸取少量溶液滴入冷水中，乳白色的液体总也不能形成小球啊，总是在水中很快分散开了，一开始还完全溶解，反应时间长点后，滴出来的乳白色液体还是分散开，但貌似有非常非常小的白色小颗粒，请问这是聚苯乙烯产物吗？怎样判断反应结束了啊？谢谢指点
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11楼2012-09-24 08:52:07
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
11楼: Originally posted by 郭凤英 at 2012-09-24 08:52:07
请教一下，我做聚合时，判断反应进程用滴管吸取少量溶液滴入冷水中，乳白色的液体总也不能形成小球啊，总是在水中很快分散开了，一开始还完全溶解，反应时间长点后，滴出来的乳白色液体还是分散开，但貌似有非常非 ...

我也经历过这种现象。说明苯乙烯没有完全聚合，产物的聚合物很低很低。你应该从温度、引发剂数量和质量几个方面考虑。
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），5%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等
步骤：
1.        组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。
2.        取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3.        用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4.        调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5.        开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。
6.        在反应过程中观察小液滴的变化。
7.        液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。
8.        停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。
注意事项：
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变
这是我总结的，研一的时候带着本科生做实验，自己总结的经验
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郭凤英
头儿，拉兄弟一把！
12楼2012-09-24 09:11:47
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zaihang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 郭凤英 at 2012-09-24 08:45:12
请教一下，一般都用什么表面活性剂啊？SDBS可以吗？...

SDBS可以
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13楼2012-09-24 16:13:55
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zaihang at 2012-09-24 16:13:55
SDBS可以...

谢谢
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14楼2012-09-25 10:00:25
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郭凤英

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by crazy-china at 2012-09-24 09:11:47
我也经历过这种现象。说明苯乙烯没有完全聚合，产物的聚合物很低很低。你应该从温度、引发剂数量和质量几个方面考虑。
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH ...

非常感谢，我再调整调整。
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15楼2012-09-25 10:09:08
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gkzlcz

金虫 (小有名气)
我最近在做和你一样的，只不过加的东西还比你的多，我用的pva加sdbs做复合分散剂，效果还是可以的，你可以试试！
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16楼2012-10-22 16:59:05
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半颗心为你

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crazy-china at 2012-08-23 14:04:24
我以前做苯乙烯悬浮聚合，做了好多次。我觉得你应该注意下面几点：1，反应器的容积，容器太小的话对于悬浮聚合相当不利，粘稠的颗粒全粘在搅拌棒上了，我用100ml的做，10次顶多能成功1次。用250ml的做，每一次都成功 ...

请问你做的苯乙烯成球率好不好啊？还有就是冷水冷却是怎么样的一个过程，是直接加水洗涤，还是用冷水冲洗瓶壁啊？
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17楼2013-03-29 10:13:28
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
17楼: Originally posted by 半颗心为你 at 2013-03-29 10:13:28
请问你做的苯乙烯成球率好不好啊？还有就是冷水冷却是怎么样的一个过程，是直接加水洗涤，还是用冷水冲洗瓶壁啊？...

成球率很高，都是一颗一颗的小球，晶莹剔透。
是在水浴中90度进行反应的，反应到时间后，只关闭水浴加热，实验搅拌装置不变，把水浴中的热水抽出来，然后把冷水倒进去，一会儿三口烧瓶中的热水就冷却了，此时可以关闭反应装置，出料。
先冷却，后停止反应，再出料。
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头儿，拉兄弟一把！
18楼2013-03-29 11:09:41
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匿名

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19楼2015-10-15 10:56:48
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