24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2044  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

随时领金币

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦氨基酸方法包分析氨基酸,RSD偏高怎么办?

我们用的是安捷伦氨基酸方法包,按照方法包中的说明是:
A相-40mM磷酸氢二钠(pH7.8);B相-甲醇:乙腈:水(45:45:10),梯度洗脱
其余都是按照方法包中的说明进行操作的,用17种标准氨基酸混合液(商品,浓度1nmol/ul)分6个批次进行分析。

现在的问题是:

1.先说保留时间的相对标准偏差(RSD),我的结果是:17种氨基酸的平均RSD在1.09%,而说明书上关于峰面积的平均RSD为0.18%;
2.再说峰面积的相对标准偏差(RSD),我的结果是:17种氨基酸的平均RSD在13.08%,而说明书上关于峰面积的平均RSD为2.0%左右。

结论是我的操作时说明书上相对偏差的10倍左右

请教:问题会出在哪里?以后操作时该注意那些事情?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没做过氨基酸的检测,以个人经验看来,,样品前处理还不够仔细,,,
5楼2012-08-18 22:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

随时领金币

新虫 (初入文坛)

如何能确定是检测器有问题,如何又能确定是柱子问题,才导致我的结果的相对标准偏差是方法包中的说明书上的十倍
2楼2012-08-17 21:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-18 21:50:06
随时领金币: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-19 22:09:14
agilent和water都有自己的氨基酸分析方法包,我做过waters的,估计和agilent的差不多,都是柱前衍生吧?
从我上千次的操作经验来看,这么仪器公司提供的所谓重现性很好的方法包,根本就重复不出厂家所说的结果出来。楼主能够做到峰面积的RSD在13%已经不错了。你要是比较次与次之间的偏差,会发现更大。
3楼2012-08-18 07:47:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

随时领金币

新虫 (初入文坛)

是柱前衍生。用已知浓度的氨基酸和DMEM以及1640验证该方法包,结果偏差不大,但一分析商品培养基就出问题了,两次结果能差一倍之多,问题到底在那里?
4楼2012-08-18 20:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-04-10 7/350 2026-04-11 04:29 by 璃茉一定上岸
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +17 努力奋斗112 2026-04-06 20/1000 2026-04-11 00:31 by wangjihu
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 301求调剂 +5 149. 2026-04-10 5/250 2026-04-10 15:45 by 柴小白
[考研] 0854求调剂 +5 assdll 2026-04-05 5/250 2026-04-10 15:32 by 高维春
[考研] 080100力学316求调剂 +7 L_Hairui 2026-04-07 7/350 2026-04-10 09:45 by vgtyfty
[考博] 博士自荐 +7 可可小胖 2026-04-08 7/350 2026-04-10 08:28 by kimhero
[考研] 计算机11408,286分求调剂 +9 木子念晞 2026-04-05 9/450 2026-04-09 20:04 by vgtyfty
[考研] 284求调剂 +7 让我上岸吧阿西 2026-04-09 7/350 2026-04-09 18:59 by haironglove
[考研] 332,085601求调剂 +12 ydfyh 2026-04-09 14/700 2026-04-09 17:28 by wp06
[考研] 复试调剂,一志愿郑州大学材料与化工289分 +31 硕星赴 2026-04-08 31/1550 2026-04-09 16:54 by Delta2012
[考研] 材料工程322 +18 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 19/950 2026-04-09 10:44 by cymywx
[考研] 一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂 +11 Mr. Z 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:15 by luoyongfeng
[考研] 求调剂 +9 月@163.com 2026-04-07 11/550 2026-04-08 14:48 by qlm5820
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 312求调剂 +4 LR6 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:42 by jp9609
[考研] 考研调剂 +7 15615482637 2026-04-04 7/350 2026-04-06 22:56 by chenzhimin
[考研] 生物与医药求调剂 +7 heguanhua 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:41 by macy2011
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-05 5/250 2026-04-06 15:40 by lin-da
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见