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ophelialee

银虫 (初入文坛)

[求助] ICP测Ti前定容的问题

最近在用ICP测TiO2的含量,但数据误差非常大,刨除ICP测定条件的原因外,我想求教的是,以下几个操作是否会影响测试结果:
155℃下加2mlHF溶解TiO2,40分钟~1小时后,在160℃用1mlHClO4赶酸2小时,冷却后用2%HNO3清洗消解瓶,定容至10ml。
我想请教大家以上我的操作有哪一步可能会影响测试结果吗?比如说,消解或赶酸时间过长?但Ti不是低温元素吧?另外是冷却过程中Ti粘附在了消解瓶上?但我用2%硝酸洗过了呀
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10240041

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-17 16:56:27
赶酸过程出问题!你可以用微波消解器作消解,用HF和硫酸混合溶解,消解完再用硼酸把酸中和,就可以得到很好的结果
2楼2012-08-17 16:07:10
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

楼主你的样品是TiO2?测主成分含量?如果是这样,ICP不行,测不好的,还不如用滴定
3楼2012-08-17 17:14:40
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ophelialee

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 10240041 at 2012-08-17 16:07:10
赶酸过程出问题!你可以用微波消解器作消解,用HF和硫酸混合溶解,消解完再用硼酸把酸中和,就可以得到很好的结果

实验室没有微波消解装置,只能用湿法。您说的我赶酸过程有问题,能说的详细点吗?具体怎么修正呢?
4楼2012-08-19 10:44:18
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ophelialee

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2012-08-17 17:14:40
楼主你的样品是TiO2?测主成分含量?如果是这样,ICP不行,测不好的,还不如用滴定

滴定?我目前查到的测TiO2,就两种方法比较常用,一是消解ICP,二是分光光度法,您说的滴定具体是怎么操作呢?请指教
5楼2012-08-19 10:45:35
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

对于二氧化钛样品,用过氧化钠碱熔,盐酸提取,还原性气氛下用硫酸亚铁铵滴定
6楼2012-08-21 18:51:52
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